7. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN
2.2.1 Tổng hợp vật liệu TiO2 từ quặng Ilmenite
* Phân hủy tinh quặng ilmenite
Cho 138ml dung dịch acid sulfuric H2SO4 98% vào bình cầu chịu nhiệt dung tích 500 ml của Đức rồi cho từ từ 50g quặng Ilmenite vào với tỉ lệ quặng/acid H2SO4 là 1/3 (theo thể tích). Hỗn hợp được đun nóng trong 1 giờ ở nhiệt độ 180÷2000C. Dùng máy khuấy cơ với tốc độ 500 vòng/phút trộn đều hỗn hợp. Trong thời gian phân hủy mẫu, duy trì nhiệt độ trong khoảng 180÷200oC.
TiO2 +2H2SO4 → Ti(SO4)2 + 2H2O (2.1) FeO + H2SO4 → FeSO4 + H2O (2.2) Fe2O3 + 3H2SO4 → Fe2(SO4)3 + 3H2O (2.3)
Hình 2.2 Quá trình phân huỷ quặng
*Hòa tách và khử sắt
Khối sản phẩm sau khi phân huỷ được để nguội tự nhiên đến 60oC rồi đem hoà tách bằng 380 ml dung dịch acid H2SO4 0,005M, trên bếp khuấy từ gia nhiệt trong khoảng 3 giờ ở nhiệt độ khoảng 70oC. Để lắng hỗn hợp khoảng 8 giờ, sau đó gạn lấy phần dung dịch lọc và bỏ rắn.
Hình 2.3 Dung dịch chứa Fe3+ và Ti4+ sau khi hòa tách
Phần dung dịch lọc sau khi tách bã rắn được tiến hành tách loại sắt bằng cách dùng 7,6 gam phôi sắt khử Fe3+ thành Fe2+ trong vòng 4 phút ở 70oC đến khi có sự chuyển màu hoàn toàn từ màu nâu đỏ của ion Fe3+ sang màu tím đậm của ion Ti3+. Các phản ứng xảy ra theo thứ tự như sau:
Fe + 2H+ Fe2+ + H2 (2.4) Fe + 2Fe3+
3 Fe 2+ (2.5)
Làm lạnh dung dịch sau khi khử sắt ở nhiệt độ khoảng -2oC ÷ -5oC trong tủ lạnh khoảng 8 giờ, khi đó Fe2+ sẽ được tách ra dưới dạng FeSO4.7H2O kết tinh. Tiến hành lọc lạnh để tách sắt ra dưới dạng FeSO4.7H2O. Dung dịch sau cùng thu được chứa ion Ti3+ có màu tím.
Fe + 2TiO2+ + 4H+ Fe2+ + 2Ti3+ + 2H2O (2.6)
Hình 2.5 Dung dịch chứa Ti3+
* Thủy phân dung dịch TiOSO4
Pha loãng dung dịch TiOSO4 10 lần với nước bằng cách cho vào bình cầu 500ml có nhánh chịu nhiệt: x ml dung dịch TiOSO4, tiếp đó thêm vào bình cầu 9x ml nước cất hai lần. Đặt bình cầu trên thiết bị gia nhiệt. Tiến hành thủy phân dung dịch ở 100oC (giữ ổn định) trong 2 giờ thu được kết tủa màu trắng.
TiOSO4 + (n+1) H2O TiO2.nH2O + H2SO4 (2.7)
Cô cạn lấy kết tủa, rửa kết tủa nhiều lần bằng nước đến pH không đổi (pH = 3) và rửa lại 1 lần cuối bằng etanol. Kết tủa được sấy khô ở 80oC trong 3 giờ, sau đó nung ở nhiệt độ 450oC trong 2 giờ thu được sản phẩm cuối cùng là bột TiO2.
Hình 2.6 Bột TiO2 tổng hợp từ quặng Ilmenite