6. Cấu trúc luận văn
2.2.6. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn, có thể tới hàng triệu lần. Ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kĩ thuật số. Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử. Có hai cách để tạo ra chùm điện tử:
- Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện tử: Điện tử được phát ra từ một catốt được đốt nóng (năng lượng nhiệt do đốt nóng sẽ cung cấp cho điện tử động năng để thoát ra khỏi liên kết với kim loại). Do bị đốt nóng nên súng phát xạ nhiệt thường có tuổi thọ không cao và độ đơn sắc của chùm điện tử thường kém. Nhưng ưu điểm của nó là rất rẻ tiền và không đòi hỏi chân không siêu cao.
- Sử dụng phát xạ trường: Điện tử phát ra từ catot nhờ một điện thế lớn đặt vào vì thế nguồn phát điện tử có tuổi thọ rất cao, cường độ chùm điện tử lớn và độ đơn sắc rất cao, nhưng có nhược điểm là rất đắt tiền và đòi hỏi môi trường chân không siêu cao.
Hiển vi điện tử truyền qua cho biết được nhiều chi tiết nano của mẫu nghiên cứu như hình dạng, kích thước hạt, biên giới hạt.
* Thực nghiệm:
Hình ảnh TEM được ghi trên JEOL JEM –1400, điện áp 120 kV và mật độ dòng 50 pAcm−2.
Mẫu được đo tại Khoa Hóa học, Đại học Công nghệ Delft, Hà Lan.
2.2.6. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) * Nguyên tắc: * Nguyên tắc:
Phương pháp hiển vi điện tử quét dùng chùm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến màn huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Chùm tia điện tử được tạo ra từ catot qua hai tụ quang sẽ được hội tụ
lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu, trên bề mặt mẫu phát ra các chùm tia điện tử thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu sẽ biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu [3].
Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét
* Thực nghiệm:
Phương pháp chụp ảnh qua kính hiển vi điện tử quét được thực hiện trên máy SEM-JEOL-JSM 5410 LV (Nhật) với độ phóng đại 200 000 lần.
Mẫu được đo tại phòng thí nghiệm vật lý chất rắn, trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.