6. Cấu trúc luận văn
3.2.1. Đặc trưng vật liệu
3.2.1.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Giản đồ XRD của g-C3N4, TiO2 và 3 mẫu composite TiO2/g-C3N4 (TN-0.5, TN-1, TN-1.5) được trình bày trên Hình 3.4.
Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của g-C3N4, TN-0.5, TN-1, TN-1.5 và TiO2
Các pic tại vị trí các góc nhiễu xạ 2θ = 25,3o; 37,9o; 48,0o; 54,1o; 55,1o
và 62,7o đặc trưng cho cấu trúc tinh thể của pha anatase TiO2, tương ứng với các mặt tinh thể (101), (004), (200), (105), (211) và (204) của anatase TiO2
[35]. Các pic đặc trưng ở các góc nhiễu xạ 13,1o và 27,5o đặc trưng cho pha g-C3N4 tương ứng mặt tinh thể (100) và (002), được quy kết cho sự sắp xếp tuần hoàn trong mặt phẳng của mạng lưới heptazine và khoảng cách giữa các lớp d = 0,32 nm và sự sắp xếp của hệ thống vòng thơm trong cấu trúc giống graphite của g-C3N4, tương ứng [34], [24]. Mặt khác, dễ nhận thấy khi tăng thể tích TiCl4 từ 0,5 mL đến 1,5 mL cường độ nhiễu xạ các pic của TiO2 và của g-C3N4 tăng dần. Qua đó cho thấy, thể tích dung dịch TiCl4 là yếu tố ảnh hưởng khá lớn đến sự hình thành composite TiO2/g-C3N4. Như vậy, bước đầu bằng đặc trưng nhiễu xạ tia X cho thấy composite TiO2/g-C3N4 đã được tổng hợp thành công.
Nhằm xác định vùng hấp thụ và năng lượng vùng cấm để làm cơ sở đánh giá hoạt tính xúc tác quang, các mẫu vật liệu được đặc trưng bằng phương pháp UV-Vis trạng thái rắn. Kết quả được trình bày trong Hình 3.5.
Hình 3.5. Phổ UV-Vis trạng thái rắn của các mẫu vật liệu TN-0.25, TN-0.5, TN-1, TN-1.5, TN-2 và TiO2
Từ Hình 3.5 cho thấy, bờ hấp thụ của TiO2 anatase khoảng 380 nm (Eg = 3,2 eV). So sánh với TiO2, tất cả các mẫu composite TiO2/g-C3N4 có bờ hấp thụ dịch chuyển đáng kể về bước sóng dài. Như vậy, sự chuyển dịch vùng hấp thụ ánh sáng từ vùng tử ngoại của TiO2 sang vùng khả kiến được cho là do sự đóng góp của g-C3N4 trong composite. Đây là đóng góp quan trọng, quyết định hoạt tính xúc tác quang của các composite TiO2/g-C3N4 trong vùng ánh sáng khả kiến.
Năng lượng vùng cấm của các vật liệu được xác định bằng cách sử dụng phương trình Kubelka-Munk [F(R) hν]2 ~ (αhν)2 ~ (hν - Eg) và dựng đồ thị
sự phụ thuộc của hàm này vào năng lượng photon hấp thụ, kết quả được biễu diễn ở Hình 3.6.
Hình 3.6. Đồ thị sự phụ thuộc hàm Kubelka – Munk vào năng lượng photon nhằm ước tính năng lượng vùng cấm Eg của các mẫu TN-0.25, TN-0.5, TN-1,
TN-0.25, TN-0.5, TN-1, TN-1.5, TN-2 được trình bày ở Bảng 3.2.
Bảng 3.2. Năng lượng vùng cấm của các mẫu vật liệu TN
Mẫu Năng lượng vùng cấm (eV)
TN-0.25 2,80
TN-0.5 2,76
TN-1 2,74
TN-1.5 2,79
TN-2 2,81