Quy trình 1: Tổng hợp vật liệu FeYO3 theo phƣơng pháp sol-gel [9], [77].
Hòa tan 3,513 g Y2O3 và 12,560 g Fe(NO3)3.9H2O với 100 mL HNO3 1 M trong cốc thủy tinh 250 mL bằng máy khuấy từ cho đến khi thu đƣợc
óa c ất N uồn ốc
Yttrium Oxide Y2O3 Trung Quốc
Nitric Acid HNO3 Trung Quốc
Iron(III) Nitrate Nonahydrate Fe(NO3)3.9H2O Trung Quốc
Citric Acid C6H8O7 Trung Quốc
Ethylene Glycol C2H4O2 Trung Quốc
Ammonium Hydroxide NH4OH Trung Quốc
dung dịch trong suốt. Thêm tiếp lƣợng citric acid với các tỉ lệ khác nhau so với các ion kim loại (1:1; 1:2; 1:3 và 1:4) đƣợc thêm vào và quá trình khuấy vẫn tiếp tục trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng cho đến khi thu đƣợc dung dịch trong suốt. Sau đó tiếp tục khuấy ở 80 ºC trong 2 giờ để tạo sol. ể thu đƣợc gel, nhiệt độ đƣợc nâng lên tới 100 º để loại bỏ các phân tử nƣớc. Khi nƣớc bay hơi hết sol chuyển thành gel có độ nhớt cao. Tiếp đó đem gel thu đƣợc cho vào tủ sấy ở 200 º trong khoảng thời gian 2 giờ. Ở nhiệt độ này gel bị cháy đồng thời có giải phóng khí NO2 ra khỏi lớp gel và làm cho thể tích gel tăng lên đáng kể, kết quả là thu đƣợc bột màu vàng nâu gọi là gel khô. uối cùng gel khô đƣợc thiêu kết ở các nhiệt độ khác nhau trong 5 giờ để thu đƣợc vật liệu FeYO3.
Trong luận văn này, các điều kiện tổng hợp vật liệu FeYO3 đƣợc khảo sát, cụ thể:
+ Tỉ lệ số mol ion kim loại nM3+ (M3+:Fe3+ và Y3+)và số mol citric acid ncitric acid (1:1; 1:2; 1:3 và 1:4).
+ Nhiệt độ xử lí mẫu: các mẫu đƣợc nung ở các nhiệt độ khác nhau từ 700 đến 1000 C trong không khí với tốc độ nâng nhiệt 10 º phút.
Quy trình 2: Tổng hợp vật liệu FeYO3 theo phƣơng pháp sol-gel có mặt ethylene glycol [9], [77].
Sau khi tổng hợp và khảo sát vật liệu ở quy trình 1, chọn đƣợc nhiệt độ xử lí mẫu tối ƣu và tỉ lệ tối ƣu giữa ion kim loại và citric acid, tiến hành tƣơng tự quy trình 1 nhƣng có thêm đồng thời ethylene glycol và citric acid.