CHƢƠNG 2 KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.2.3. Tổng hợp vật liệu nano Fe2O3 pha tạp Sn
- Bước 1: Chế tạo vật liệu nano Fe2O3 với điều kiện tỉ lệ nồng độ FeCl3/CO(NH2)2là 2/3 (tương ứng FeCl3 có nồng độ là 0,4 M và CO(NH2)2
có nồng độ là 0,6 M), thời gian thuỷ nhiệt 16 giờ ở nhiệt độ 100 oC (mẫu F04) như đã trình bày ở mục 2.2.2.
- Bước 2: Tạo dung dịch: Pha dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl2.2H2O) có nồng độ lần lượt là 20 mM, 40 mM, 80 mM, 160 mM, 320 mM với 5 ml cồn tuyệt đối (ethanol).
- Bước 3: Tiến hành pha tạp: Xếp mẫu F04 (đã chế tạo trước đó) vào máy quay li tâm. Nhỏ dung dịch được pha ở bước 2 lên bề mặt mẫu (0,5 ml dung dịch được chia nhỏ giọt 3 lần, mỗi lần quay li tâm 15s).
- Bước 4: Xử lý mẫu
+ Sản phẩm thu được mang đi nung trong không khí ở nhiệt độ 500 oC trong 2 giờ với tốc độ nâng nhiệt là 5 oC/phút.
+ Sau đó nung mẫu đã nung trong không khí ở nhiệt độ 750 o
C trong 20 phút với tốc độ nâng nhiệt là 20 oC/phút.
Hình 2.3. Sơ đồ khối mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano Fe2O3 pha tap Sn
80 mM SnCl2.2H2O
Dung dịch
Khuấy từ trong 30 phút
Mẫu F04
Mẫu được đem đi nung
Nhỏ 0,5 ml dung dịch được chia nhỏ giọt 3 lần, mỗi lần quay li
tâm 15s 5 ml C2H6O
Kí hiệu các mẫu trong các điều kiện khác nhau được trình bày ở bảng 2.3.
Bảng 2.3. Bảng tổng hợp các mẫu thanh nano Fe2O3 pha tạp Sn
Kí hiệu mẫu Nồng độ SnCl2.2H2O pha tạp Tỉ lệ nồng độ FeCl3/CO(NH2)2 Thời gian tổng hợp Nhiệt độ tổng hợp Sn-F20 20 mM 2/3 16 giờ 100 oC Sn-F40 40 mM 2/3 16 giờ 100 oC Sn-F80 80 mM 2/3 16 giờ 100 oC Sn-F160 160 mM 2/3 16 giờ 100 oC Sn-F320 320 mM 2/3 16 giờ 100 oC Bảng tổng hợp các mẫu chế tạo trong phần phụ lục.