CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.4. Đặc trƣng cấu trúc củavật liệu nano-Fe2O
Phổ hấp thụ UV-Vis của mẫu F04 ở hình 3.5(a) cho thấy, mẫu F04 chưa ủ nhiệt có bờ hấp thụ ở vùng bước sóng khoảng 450 nm, mẫu F04 sau khi ủ nhiệt ở nhiệt độ 500 oC có bờ hấp thụ khoảng 650 nm. Để tính toán độ rộng vùng cấm quang học của mẫu F04, chúng tôi sử dụng công thức hàm Tauc:
αhν = A(hν – Eg)n (3.4)
Trong đó: h là hằng số Planck, ν là tần số của ánh sáng chiếu tới mẫu, Eg là độ rộng vùng cấm, A là hệ số tỉ lệ, n = 2 1 với bán dẫn vùng cấm thẳng, n = 2 với bán dẫn vùng cấm xiên. -Fe2O3 là bán dẫn vùng cấm thẳng nên n = 2 1 , do đó Eg là một hàm của (αhν)2. Như vậy, nếu vẽ đồ thị phụ thuộc của (αhν)2 theo năng lượng hν của ánh sáng tới, sau đó ngoại suy phần dốc của đồ thị thì ta thu được giá trị độ rộng vùng cấm của vật liệu. Kết quả này cho phép xác định bề rộng vùng cấm của vật liệu -Fe2O3 từ phổ hấp thụ thực nghiệm.
Hình 3.5(b) thể hiện sự phụ thuộc của giá trị (h)2
(h), độ rộng vùng cấm của vật liệu được ước tính bằng cách ngoại suy phần tuyến tính của đồ thị với trục năng lượng. Giá trị độ rộng vùng cấm của mẫu F04 chưa ủ nhiệt được xác định cỡ 2,77 eV, độ rộng vùng cấm của mẫu F04 khi ủ nhiệt ở nhiệt độ 500 oC được xác định cỡ 1,91 eV. Kết quả trên tương ứng với giá trị độ rộng vùng cấm của vật liệu FeOOH và vật liệu Fe2O3 được công bố trước đây [7].
Hình 3.5. (a) Phổ hấp thụ UV-Vis của mẫu F04 trƣớc khi ủ nhiệt (đƣờng cong (1)) và sau khi ủ nhiệt tại 500 oC (đƣờng cong (2)). (b) Đồ thị Tauc biểu diễn sự phụ thuộc (h)2 vào năng lƣợng photon của mẫu F04 trƣớc khi ủ nhiệt. Hình chèn trong (b) là
đồ thị Tauc của mẫu F04 sau khi ủ nhiệt tại 500 o
C.
Hình 3.6 là giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của màng vật liệu nano - Fe2O3 với tỉ lệ nồng độ FeCl3/CO(NH2)2 là 2/3, thời gian thuỷ nhiệt 16 giờ ở nhiệt độ 100 oC (mẫu F04). Giản đồ XRD của mẫu F04 xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ tại các vị trí góc 2 bằng 32,7o
; 35,9o; 41,1o; 48,7o; 53,8o; 63,8o. Vị trí các đỉnh phổ này tương ứng với các họ mặt mạng (104), (110), (113), (024), (116), (300), chứng tỏ vật liệu nano Fe2O3 chế tạo được có cấu trúc hematite (-Fe2O3) (theo thẻ chuẩn PDF#33-0664).
Hình 3.6. Giản đồ XRD của mẫu F04 sau khi ủ nhiệt tại 500 oC. Các đỉnh phổ của Fe2O3 và FTO đƣợc đánh dấu bởi hình vuông () và hình tròn () tƣơng ứng. Theo
thẻ chuẩn PDF#33-0664
Từ các kết quả UV-Vis và XRD chúng tôi nhận thấy mẫu tổng hợp được trước khi ủ nhiệt là vật liệu FeOOH, sau khi ủ tại 500 oC thì mẫu trở thành vật liệu -Fe2O3, điều này phù hợp với các nghiên cứu trước đây [7], [50].