CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.3. Khảo sát theo nồng độ tiền chất
Sự ảnh hưởng của nồng độ tiền chất lên vật liệu nano -Fe2O3 mọc trên đế FTO được thể hiện qua ảnh chụp như hình 3.3. Các mẫu được tiến hành thuỷ nhiệt ở nhiệt độ 100 oC, thời gian thuỷ nhiệt là 16 giờ, tỉ lệ nồng độ tiền chất FeCl3/CO(NH2)2 lần lượt là 1/3; 2/3; 3/3 và 4/3. Trong các thí nghiệm trên, nồng độ của Urea (CO(NH2)2) là 0,6 M, còn nồng độ của Sắt (III) clorua (FeCl3) thay đổi từ 0,2 M; 0,4 M; 0,6 M và 0,8 M. Bảng tổng hợp các mẫu theo nồng độ tiền chất khác nhau được thể hiện ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Bảng tổng hợp mẫu theo nồng độ tiền chất
Kí hiệu mẫu Tiền chất Nhiệt độ tổng hợp (oC) Thời gian tổng hợp (giờ) Nồng độ FeCl3 (M) Nồng độ CO(NH2)2 (M) Tỉ lệ nồng độ FeCl3/CO(NH2)2 F02 0,2 0,6 1/3 100 16 F04 0,4 0,6 2/3 100 16 F06 0,6 0,6 3/3 100 16 F08 0,8 0,6 4/3 100 16
Hình 3.3(a) là ảnh chụp khi tổng hợp của các mẫu vật liệu được tổng hợp trên đế FTO với các nồng độ tiền chất FeCl3 khác nhau. Qua ảnh chụp tại tỉ lệ nồng độ 1/3 (mẫu F02) cho thấy mẫu vật liệu mọc ít trên đế FTO, chỉ hình thành một lớp mỏng. Với tỉ lệ nồng độ 2/3 (mẫu F04), vật liệu mọc dày hơn và đồng đều. Nhưng với tỉ nồng độ 3/3 và 4/3 (mẫu F06 và mẫu F08) từ ảnh chụp cho thấy vật liệu mọc trên đế FTO vẫn dày nhưng độ đồng đều không cao. Hình 3.3(b) là ảnh chụp sau khi ủ nhiệt tại 500 oC của các mẫu vật liệu được tổng hợp trên đế FTO với các nồng độ tiền chất FeCl3 khác nhau. Sau khi ủ nhiệt, mẫu F02 không hình thành lớp màng vật liệu màu nâu đỏ. Ở mẫu F04, F06, F08 đã hình thành màng vật liệu màu nâu đỏ. Với mẫu F04, lớp màng nâu đỏ đặc trưng của -Fe2O3 trên đế FTO được thể hiện rõ hơn và đồng đều. Vì vậy, chúng tôi chọn mẫu F04 để tiến hành khảo sát và pha tạp.
Hình 3.3. Ảnh chụp (a) khi tổng hợp và (b) sau khi ủ nhiệt tại 500 oC của các mẫu vật liệu đƣợc tổng hợp trên đế FTO với các nồng độ tiền chất FeCl3 khác nhau: 0,2 M
(mẫu F02); 0,4 M (mẫu F04); 0,6 M (mẫu F06) và 0,8 M (mẫu F08)
Ảnh SEM của mẫu F04 trước khi ủ nhiệt và sau khi ủ nhiệt tại nhiệt độ 500 oC được thể hiện ở hình 3.4. Quan sát hình ảnh SEM cho thấy rằng, các thanh nano được hình thành theo phương thẳng đứng trên đế FTO với mật độ khá dày và kích thước đồng đều, đường kính trung bình của các thanh nano ~50 nm (hình 3.4(a)). Hình thái bề mặt của mẫu trước và sau khi ủ nhiệt tại
nhiệt độ 500 oC không có sự thay đổi đáng kể (hình 3.4(b)). Hình 3.4 (c), sau khi ủ nhiệt, ảnh SEM chụp theo phương cắt ngang cho thấy các thanh hình thành thẳng đứng trên đế FTO với bề dày lớp vật liệu 2 m.
Hình 3.4. Ảnh SEM của mẫu F04 (a) trƣớc khi ủ nhiệt; (b) sau khi ủ nhiệt tại nhiệt độ 500 oC và c)chụp theo phƣơng cắt ngang của mẫu F04 sau khi ủ nhiệt tại 500 oC