2.4.2.1 Nguyên tắc
SEM (Scanning Electron Microscope) là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Chùm điện tử sẽ tƣơng tác với các nguyên tử nằm gần hoặc tại bề mặt mẫu vật sinh ra các tín hiệu (bức xạ) chứa các thông tin về hình ảnh của bề mặt mẫu, thành phần nguyên tố, và các tính chất khác nhƣ tính chất dẫn điện.
Phƣơng pháp SEM đƣợc sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt của vật liệu. Ƣu điểm của nó là có thể thu đƣợc những bức ảnh ba chiều chất lƣợng cao và không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu. Đây là
0.89 r cos
phƣơng pháp đặc biệt hữu dụng, bởi vì cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 105
lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị ba chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng cấu trúc bề mặt.
Các bƣớc ghi đƣợc ảnh SEM nhƣ sau: một chùm eclectron đƣợc quét trên bề mặt mẫu, các eclectron này đập vào mẫu và tạo ra một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detecor, tại đây nó sẽ đƣợc chuyển thành tín hiêụ điện, các tín hiệu này sau khi đƣợc khuyếch đại đi tới tia catot và đƣơc quét lên ảnh. Cho chùm tia quét trên mẫu, và đƣợc quét một cách đồng bộ, một tia điện tử trên màn hình của đèn hình, thu và khuếch đại một tín hiệu nào đó từ mẫu phát ra để thay đổi cƣờng độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta có đƣợc ảnh. Ví dụ, thu tín hiệu là điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh cho biết độ lồi lõm ở mẫu. Cần chú ý rằng, ở hiển vi điện tử có dùng các thấu kính, nhƣ chỉ để tập trung chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên mẫu không dùng thấu kính để khuếch đại. Với ảnh phóng đại bằng phƣơng pháp quét, không yêu cầu mẫu là phải lát mỏng và phẳng, nên kính hiển vi điện tử quét cho phép quan sát bề mặt rất mấp mô một cách rõ nét.
2.4.2.2. Thực nghiệm
Ảnh SEM của các mẫu vật liệu đƣợc chụp tại phòng Vật liệu vô cơ, Viện khoa học vật liệu phòng Vật liệu vô cơ, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.