5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.1. Hình ảnh quang học của TiO2 và TiN ở các nhiệt độ khác nhau
Hạt nano TiO2 thương mại và dây TiO2 được chế tạo bằng phương pháp phun tĩnh điện đều có màu trắng, trong đó dây nano TiO2 có màu trắng hơi ngả về nâu. Trong khi đó, bột nano TiN thương mại có màu đen. Do vậy, khi quan sát và so sánh hình ảnh quang học của các mẫu TiO2, TiN (bao gồm mẫu thương mại và mẫu chế tạo) với nhau, thì chúng tôi sẽ có thể kết luận theo một cách trực quan về mức độ thành công của việc chế tạo vật liệu TiO2 và TiN. Việc kết luận này dựa trên màu sắc của các mẫu.
Bằng phương pháp phun điện, chúng tôi tiến hành chế tạo vật liệu TiO2 có cấu trúc dây. Sau đó dùng dây TiO2 này cùng với hạt nano TiO2 thương mại có kích thước từ 20 nm - 200 nm làm vật liệu nguồn để chế tạo vật liệu TiN có cấu trúc tương ứng. TiN được chế tạo bằng cách nitơ hóa trực tiếp bằng khí NH3 đậm đặc và tinh khiết (99%), các vật liệu nguồn TiO2 (dây, hạt) ở các nhiệt độ từ 500oC đến 900oC. Các mẫu TiO2 và các mẫu nung ở các nhiệt độ khác nhau được thể hiện trên hình 3.1, 3.2 và 3.3.
Hình 3.1 là hình ảnh các mẫu TiO2 và TiO2 được nung ở 500oC, 700oC, 900oC ở cấu trúc dây và TiN thương mại.
Hình 3.1 cho thấy rằng dây TiO2 sau khi nung trong môi trường NH3 đậm đặc ở các nhiệt độ khác nhau thì đã bị chuyển màu, khi nhiệt độ nung càng cao các mẫu ngả màu càng khác biệt sao với dây TiO2 ban đầu. Cụ thể, mẫu TiO2 nung ở 500oC có màu hơi ngả sang nâu hơn so với mẫu TiO2 nhưng không quá nhiều, mẫu nung ở 700oC đã chuyển sang màu xanh đen rất khác biệt so với TiO2 và TiO2 ở 500oC. Còn mẫu nung ở 900oC đã chuyển sang màu đen hoàn toàn và không khác biệt quá lớn so với mẫu TiN thương mại.
Hình 3.1. Các dây nano TiO2 ở các nhiệt độ nung và TiN thương mại
Hình 3.2 là hình ảnh các mẫu TiO2, mẫu cấu trúc hạt có kích thước 200 nm được nung ở 700oC, 900oC và TiN thương mại.
Hình 3.2. Các hạt nano TiO2 (kích thước 200 nm) ở các nhiệt độ nung và TiN thương mại
TiO2 TiO2/500oC
TiO2/700oC TiO2/900oC TiN thương mại
TiO2 TiO2/700oC
Cũng giống như cấu trúc dây, mẫu hạt nano TiO2 ở nhiệt độ nung 700oC và 900oC đã chuyển màu rõ rệt so với TiO2, hai mẫu này đã chuyển thành màu đen, trong đó mẫu TiO2 nung ở 700oC có màu hơi ngả sang đỏ, còn mẫu TiO2 nung ở 900oC có màu đen đậm và không có sự khác biệt về màu sắc so với mẫu TiN thương mại.
Hình 3.3 là hình ảnh các mẫu TiO2, TiO2 được nung ở 700oC, 900oC ở cấu trúc hạt có kích thước 20 nm và TiN thương mại.
Hình 3.3. Các hạt nano TiO2 (kích thước 20 nm) ở các nhiệt độ nung và TiN thương mại
Quan sát các hạt nano TiO2 và TiN có kích thước 20 nm, chúng tôi nhận thấy rằng các mẫu TiO2 ở nhiệt độ nung 700oC và 900oC có màu khác so với TiO2.
TiO2 TiO2/700oC
Đặc biệt, TiO2 ở nhiệt độ nung 700oC có màu xanh rêu khá đậm, TiO2 ở nhiệt độ nung 900oC có màu đen rất giống với màu của TiN thương mại.
Hình 3.4. TiO2 ở nhiệt độ nung 700 oC với các cấu trúc khác nhau
Đồng thời khi so sánh với cấu trúc dây và hạt có kích thước 200 nm, ở cùng nhiệt độ 700oC chúng tôi thấy rằng hạt TiO2 có kích thước 20 nm có màu xanh rêu khác biệt hoàn toàn so với màu đen của 2 cấu trúc còn lại (hình 3.4).
Hình 3.5. TiO2 ở nhiệt độ nung 900oC với các cấu trúc khác nhau và thương mại
Hạt 20 nm Hạt 200 nm
Dây
Hạt 20 nm Hạt 200 nm
Trong khi đó, ở cùng nhiệt độ nung 900oC, cả 3 cấu trúc gồm dây, hạt kích thước 20 nm và 200 nm của mẫu TiO2 đều có màu đen giống nhau và giống với màu sắc của TiN thương mại (hình 3.5).
Như vậy, dựa vào hình ảnh quang học của các mẫu TiN tổng hợp và bột TiN thương mại, chúng tôi có thể kết luận một cách sơ bộ rằng vật liệu TiN được tổng hợp thành công ở nhiệt độ nung 900oC.