5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.4. Phổ XPS của hạt nano TiN
Ngoài phổ nhiễu xạ tia X, mẫu hạt TiN được chế tạo ở nhiệt độ nung 900oC cũng được kiểm tra thành phần, trạng thái hóa học và năng lượng thông qua phổ quang điện tử tia X (XPS). Kết quả phân tích được thể hiện trên hình 3.12, hình 3.13, hình 3.14 và hình 3.15.
Hình 3.12 mô tả phổ quét rộng của hạt nano TiN với các đỉnh phổ tại năng lượng liên kết 289 eV; 400,5 eV; 462,5 eV và 536 eV. Vị trí các năng lượng liên kết này tương ứng với các chất có trong mẫu là C-1s, N-1s, Ti-2p và O-1s.
Trong phổ XPS xuất hiện vị trí tương ứng với C-1s do môi trường và O-1s này là do lớp ngoài của TiN bao giờ cũng bị oxy hóa một lớp mỏng trên bề mặt của vật liệu trong quá trình lấy mẫu từ hệ CVD và bảo quản trong không khí sau khi chế tạo. Như vậy, với các kết quả phân tích từ phổ XPS, chúng tôi kết luận rằng quá trình nitơ hóa vật liệu TiO2 ở nhiệt độ 900oC tạo thành TiN đã có sự thay thế nguyên tố Nitơ vào các vị trí của nguyên tố Oxy để tạo thành TiN.
Hình 3.13 mô tả phổ XPS của Ti 2p. Căn cứ vào vị trí các đỉnh phổ tại năng lượng liên kết 462,5 eV; 466,7 eV, chúng tôi thấy rằng Ti 2p tồn tại ở 2 trạng thái tương ứng là Ti 2p1/2 và Ti 2p3/2.
Hình 3.13. Phổ XPS của Ti 2p (TiN)
Hình 3.14 lần lượt thể hiện phổ XPS của N 1s (hình 3.14a) và O 1s (hình 3.14b), với các đỉnh phổ lần lượt tại 400,3 eV và 536 eV.
Hình 3.14. Phổ XPS của N 1s (hình 3.14.a) và O 1s (hình 3.14.b)
Sự xuất hiện của các đỉnh phổ này cho thấy trong cấu trúc tinh thể của hạt TiN tồn tại liên kết Ti-N của TiN và vẫn còn liên kết Ti-O của TiO2.
a)
Như vậy, kết quả phân tích phổ nhiễu xạ tia X và phổ huỳnh quang tia X hoàn toàn phù hợp với những kết luận từ hình ảnh quang học và ảnh SEM của các mẫu chế tạo. Tất cả các kết quả phân tích chứng tỏ, vật liệu dây TiO2 được chế tạo bằng phương pháp phun tĩnh điện và vật liệu TiN được chế tạo bằng phương pháp nitơ hóa trong môi trường khí NH3 đã được tổng hợp thành công tại phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn của trường Đại học Quy Nhơn.