5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.2.2. Ảnh SEM dây TiO2 tổng hợp và mẫu sau khi nung có cấu trúc dây
Hình 3.7 là ảnh SEM của dây nano TiO2 chúng tôi tổng hợp được bằng phương pháp phun điện.
Hình 3.7. Ảnh SEM của dây nano TiO2
Ảnh SEM này cho thấy, vật liệu tổng hợp có cấu trúc dây với đường kính cỡ 200 nm đến 250 nm. Các dây nano thẳng dài, bề mặt nhẵn không gồ ghề.
Hình 3.8. Ảnh SEM của mẫu dây TiO2 nung ở nhiệt độ 700oC (a) và 900oC (b)
200 nm
Hình 3.8 là ảnh SEM của dây nano được chế tạo từ dây TiO2 ở các nhiệt độ nung 700oC (hình 3.8a) và 900oC (hình 3.8b).
Quan sát hình 3.7 và 3.8, chúng tôi nhận thấy rằng mẫu nung ở nhiệt độ nung 700oC và 900oC có cấu trúc dây tương tự với TiO2 ban đầu. Điều đó chứng tỏ rằng, quá trình nitơ hóa không làm phá vỡ cấu trúc của vật liệu. Đồng thời, mẫu nitơ hóa ở nhiệt độ nung 700oC có bề mặt nhẵn, dài, tuy nhiên có phần bị đứt gãy so với dây nano TiO2 ban đầu. Riêng mẫu nitơ hóa ở 900oC, có sự khác biệt về hình thái bề mặt so với TiO2, bề mặt này bị gồ ghề, xù xì và rỗ, đồng thời mẫu dây cũng bị đứt gãy sau quá trình nung và quá trình nitơ hóa.
Điều này được giải thích là do khi nung TiO2 trong môi trường NH3 đã xảy ra các phản ứng oxi hóa khử để tạo ra TiN theo phương trình:
6TiO2 + 8NH3 → 6TiN + 12H2O + N2 (2.1) Quá trình khử: Ti4+ + 1e-→ Ti3+
Quá trình oxi hóa: 2N3- - 2.3e- → N2
Tổng số electron cho = tổng số electron nhận là 6 e-. (TiO2 là chất oxi hóa, NH3 là chất khử)
Hiện tượng bề mặt tiền chất TiO2 nhẵn còn TiO2 sau khi nitơ hóa ở nhiệt độ cao bị sần sùi, lõm chõm là do quá trình oxi hóa khử xảy ra có sinh ra khí N2, chính sự thoát ra của khí N2 dẫn đến sự sần sùi trên bề mặt mẫu sau khi nung.
Dây nano TiN ở nhiệt độ 900oC sần sùi, bề mặt gồ ghề nhiều hơn dây nano nung ở 700oC là vì ở nhiệt độ càng cao thì phản ứng thay thế nguyên tử oxy bằng nguyên tử N càng triệt để, dây TiO2 được phản ứng hoàn toàn để tạo thành dây TiN thành công.