Hình 3.2Ảnh FESEM của sợi SnO2 trước khi ủ (a) và sau khi ủ 600 °C (b, c).
Hình thái học của vật liệu sợi nano ô-xit bán dẫn SnO2 được chế tạo bằng phương pháp phun tĩnh điện (theo quy trình đã giới thiệu ở Chương 2) được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM). Kết quả hình thái của vật liệu được thể hiện trên Hình. Ảnh FE-SEM trên Hình 3.2a là hình thái bề mặt của vật liệu sợi nano SnO2 trước khi xử lí nhiệt với các độ phóng đại khác nhau, sợi nano được quan sát trực tiếp trên điện cực răng lược. Có thể thấy rằng bề mặt sợi nano thu được tương đối mịn, đường kính trung bình của sợi khoảng 700 nm đến 750 nm và các sợi nano có hiện tượng kết dính với nhau
tại một vài vị trí, đây có thể là do dung môi chưa kịp bay hơi trong quá trình phun tĩnh điện.
Hình thái của sợi nano SnO2 sau khi được xử lí nhiệt ở 600 °C trong không khí được thể hiện trên Hình 3.2b. Ta thấy rằng sau khi xử lí nhiệt, bề mặt sợi không còn mịn như ở trường hợp trước, đường kính trung bình của sợi cũng giảm xuống còn khoảng 260 nm, điều này là do phần dung môi thừa đã bay hơi và polymer đã bị phân hủy hoàn toàn bởi nhiệt. Các sợi nano tương đối dài và đồng đều, không bị đứt gãy. Hình 3.2c là ảnh FE-SEM độ phóng đại lớn của một sợi nano, ta có thể thấy bề mặt sợi nano tương đối xốp, bao gồm các hạt vật liệu kết lại với nhau. Độ xốp của vật liệu là một trong những yếu tố quan trọng để có thể ứng dụng cho cảm biến khí bởi vì khi vật liệu càng xốp thì sẽ làm tăng diện tích bề mặt cho các phân tử khí hấp phụ, qua đó tăng cường các tính chất nhạy khí của vật liệu.
Hình 3.3 Phổ EDX của sợi nano SnO2.
Hình 3.3 là phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) của mẫu sợi nano SnO2. Ta thấy rằng trên phổ EDX xuất hiện các đỉnh đặc trưng của hai nguyên tố thiếc (Sn) và ô-xi (O) với tỉ lệ phần trăm nguyên tử lần lượt là 4,92% và 61,29%. Sự xuất hiện đỉnh đặc trưng của nguyên tố silic (Si) với cường độ lớn là do phép đo EDX được thực hiện trực tiếp trên đế Si. Ngoài ra, không nhận thấy các đỉnh
tạp chất nào khác trên phổ. Điều này cho thấy mẫu được chế tạo tốt và có độ tinh khiết cao.
Hình 3.4 Giản đồ XRD của sợi nano SnO2.
Cấu trúc tinh thể của vật liệu sợi nano SnO2 cũng đã được chúng tôi phân tích bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (Hình 3.4). Hình 3.4 cho thấy giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu SnO2 chế tạo được có những đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho cấu trúc tinh thể tứ giác của SnO2. Cụ thể là các đỉnh nhiễu xạ tương ứng với các mặt mạng (110), (101), (200), (211), (220), (310), (112), (301) và (321); trong đó 3 đỉnh (110), (101) và (211) có cường độ lớn nhất. Hằng số mạng tinh thể a và c được tính toán dựa vào công thức:
2 2 2 2 2 2 1 h k l d a c . (3.1)
Với dhkl là khoảng cách các mặt mạng có kí hiệu (hkl) và được xác định bởi công thức Bragg’s:
2dhkl.sin hkl
. (3.2)
Kết quả tính toán thu được các giá trị hằng số mạng a = b = 4,747 Å, và c = 3,179 Å. Kết quả này trùng khớp khá tốt với các giá trị hằng số mạng của SnO2 cấu trúc tứ giác như đã nêu ở Phần 1.1.1.
Các đỉnh nhiễu xạ trên giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu đã được so sánh với thẻ chuẩn của SnO2 cấu trúc tứ diện (JCPDS, 41-1445), kết quả cho thấy trên giản đồ nhiễu xạ không tìm thấy bất kì đỉnh phổ tạp chất nào, đồng thời các đỉnh nhiễu xạ có cường độ lớn và sắc nét chứng tỏ vật liệu chế tạo được có