Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp được dùng để xác định cấu trúc tinh thể và pha tinh thể trong khoa học vật liệu. Phương pháp này dựa trên hiện tượng tán xạ của tia X trên mạng tinh thể. Mạng tinh thể gồm các nguyên tử hay ion nằm tại các nút mạng, chúng được phân bố một cách tuần hoàn trong không gian; các mặt mạng tinh thể là những mặt phẳng song song cách đều nhau đóng vai trò như cách tử nhiễu xạ. Khi chiếu tia X đến mẫu tinh thể sẽ xảy ra hiện tượng nhiễu xạ nếu tia tới thỏa mãn định luật Bragg theo công thức:
2. .sind n.
(2.1)trong đó, d: khoảng cách giữa hai mặt mạng tinh thể.
λ: bước sóng chùm tia X sử dụng.
n: bậc nhiễu xạ.
Từ phỗ nhiễu xạ tia X (XRD) ta có thể xác định được khoảng cách d của mạng tinh thể cũng như thành phần và cấu trúc pha tinh thể của mẫu cần phân tích. Đồng thời, qua phổ nhiễu xạ tia X ta cũng có thể tính toán được kích thước tinh thể trung bình theo công thức Scherrer:
. .cos k D (2.2)
trong đó, D: kích thước tinh thể trung bình (Å).
λ: bước sóng tia X sử dụng (Å).
β: độ rộng đỉnh nhiễu xạ tại vị trí nửa giá trị cực đại (rad).
k: thừa số hình dạng tinh thể.
θ: góc nhiễu xạ (rad).
Trong luận văn này, chúng tôi sử dụng hệ ghi giản đồ nhiễu xạ tia X sử dụng bước sóng CuKα (λ = 0,15406 nm) - D8 Advance Brucker đặt tại trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.