III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.1.1.Ảnh hưởng của hệ khơi mào tới quá trình trùng hợp NIPAM
Trong nghiên cứu này, phản ứng được tiến hành ở nồng độ monome là 0,7M, tỷ lệ [M]/[I] = 70, ở nhiệt độ 60o
C [111] trong sự có mặt của chất khơi mào APS và ở 20o
C [112] trong sự có mặt của hệ khơi mào oxi hóa khử APS/TEMED (tỷ lệ 1:1).
Kết quả được trình bày trong bảng 3.1 và 3.2.
Bảng 3.1. Quá trình trùng hợp NIPAM với hệ khơi mào APS
Thời gian (phút) Độ chuyển hoá (%)
0 0 10 14,7 20 36,5 40 51,3 60 64,6 90 84,2 120 93,4 150 93,6
(Nồng độ monome 0,7M; tỷ lệ [M]/[I] = 70; nhiệt độ 60o
C)
Kết quả thu được trên bảng 3.1 và bảng 3.2 cho thấy rằng mức độ chuyển hoá tăng dần theo thời gian phản ứng đối với cả hai hệ xúc tác APS và APS/TEMED. Tuy nhiên có sự khác biệt ở chỗ APS là chất khơi mào nhiệt, để có thể khơi mào phản ứng trùng hợp, cần phải tiến hành phản ứng ở nhiệt độ tối thiểu là khoảng 60oC để phân huỷ APS tạo gốc tự do dẫn tới tốc độ chuyển hóa trong suốt quá trình diễn ra phản ứng đều cao hơn so với sử dụng hệ xúc tác oxi hóa khử, trong khi đó đối với hệ khơi mào oxy hoá khử APS-TEMED, TEMED là chất xúc tiến giúp thực hiện phản ứng ở nhiệt độ rất thấp (thậm chí ở nhiệt độ <0oC) do vậy phản ứng sẽ diễn ra trong điều kiện êm dịu hơn, sản phẩm thu
được có KLPT trung bình lớn, các đoạn mạch phân tử polyme có khối lượng phân tử đồng đều, tập trung hơn so với sử dụng xúc tác khơi mào bằng nhiệt (APS) (điều này được thể hiện trong bảng 3.2).
Bảng 3.2. Quá trình trùng hợp NIPAM với hệ khơi mào APS-TEMED
Thời gian (phút) Độ chuyển hoá (%)
0 0 30 31,5 60 46,9 90 51,3 150 72,3 180 83,4 240 97,5 270 96,5
(Nồng độ monome 0,7M; tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1; nhiệt độ 20o
C)
Bảng 3.3. Khối lượng phân tử trung bình và mức độ đa phân tán của KLPT PNIPAM khi sử dụng hệ xúc tác APS và APS/TEMED
Hệ xúc tác KLPT (g/mol) PDI1
APS 14,5x103 1,84
APS/TEMED 15,6x103 1,36
1
Chỉ số đa phân tán của khối lượng phân tử của polyme
Trong quá trình tổng hợp các hydrogel nhạy nhiệt sau này, chúng tôi chỉ sử dụng hệ khơi mào oxy hoá khử APS-TEMED vừa thuận lợi cho việc chế tạo sản phẩm có KLPT lớn và độ tập trung tương đối đồng đều, ngoài ra khi thực hiện với hệ xúc tác này có thể tiết kiệm được năng lượng cung cấp cho phản ứng.