III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.2.4.Hình thái học bề mặt
Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM) các mẫu hydrogel được tổng hợp ở 20o
C ở các hàm lượng chất tạo lưới khác nhau được trình bày trên hình 3.6.
Hydrogel nồng độ MBA là 1,2% Hydrogel nồng độ MBA là 1,5%
Hình 3.6. Ảnh SEM bề mặt mẫu hydrogel được tổng hợp ở 20oC
Hydrogel NIPAM được tổng hợp với nồng độ/monome là 0,7M, xúc tác APS/TEMED (1:1), tỷ lệ [M]/[I]=70, thời gian phản ứng là 240 phút ở các hàm lượng chất tạo lưới khác nhau
Có thể thấy khi tăng hàm lượng chất tạo lưới sẽ làm tăng mật độ liên kết ngang giữa các đoạn mạch polyme dẫn tới làm tăng mật độ các khung mạng lưới, giảm chuyển động tự do giữa các đoạn mạch là nguyên nhân chính gây ra hiện tượng giảm độ trương của hydrogel.
Ngoài ra, mẫu hydrogel ở trạng thái trương (20o
C) và trạng thái tách pha (37oC) cũng được tiến hành chụp ảnh bề mặt được trình bày ở hình 3.7.
Hydrogel tại 20o
C Hydrogel tại 37o
C
Hình 3.7. Ảnh SEM bề mặt hydrogel ở 20oC và 37oC
Hydrogel được tổng hợp với nồng độ/monome là 0,7 M, xúc tác APS/TEMED (1:1), tỷ lệ [M]/[I]=70, thời gian phản ứng là 240 phút với hàm lượng chất tạo lưới MBA là 1,2%
Ảnh chụp cho thấy hydrogel tại 37oC trải qua quá trình tách pha và co lại tạo thành cấu trúc đặc khít, các khung mạng lưới hoàn toàn biến mất.
Để phân tích tính chất mao quản, mẫu hydrogel được tiến hành chụp ảnh SEM theo mặt cắt ngang được thể hiện ở hình 3.8.
Hình 3.8. Ảnh SEM mặt cắt ngang của mẫu hydrogel được tổng hợp ở 20oC, hàm lượng MBA chiếm 1,2%
Quan sát ảnh SEM thấy rằng gel có cấu trúc kênh, mao quản hở, bởi vậy gel có tốc độ ứng đáp trương/nhả trương nhanh.
* Tóm tắt kết quả mục 3.1:
- Hệ khơi mào APS-TEMED (1:1) có thể thực hiện phản ứng trùng hợp NIPAM ở nhiệt độ thích hợp được sử dụng để tổng hợp polyme nhạy nhiệt là 20oC, thời gian phản ứng là 240 phút, nồng độ monome là 0,7M.
- Chất tạo lưới không ảnh hưởng đến nhiệt độ LCST của hydrogel và hydrogel được tiến hành chế tạo với hàm lượng chất tạo lưới phù hợp là 1,2% so với monome, nồng độ monome là 0,7M, thời gian phản ứng là 240 phút, nhiệt độ 20o
C.
- Mức độ trương của hydrogel NIPAM giảm trong dung dịch NaCl.
- Hydrogel có tính thuận nghịch nhiệt rõ rệt trong khoảng nhiệt độ 20oC và 50oC với khoảng thuận nghịch nhiệt tương đối lớn và kéo dài trong khoảng 2,5 chu kỳ trước khi có sự thay đổi.