Giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu HA tổng hợp ở các nhiệt độ -15, -10 và 0oC (Hình 3.4 và các Phụ lục 6, 7) là tương tự nhau. Hình 3.4 trình bày đường DTA-TGA của mẫu HA tổng hợp ở 0oC. Đường TGA cho thấy, quá trình giảm khối lượng của mẫu thể hiện qua hai giai đoạn; giai đoạn thứ nhất, từ nhiệt độ phòng đến 200oC tương ứng với sự mất nước vật lý và hóa học (giảm 3,769%). Hàm lượng nước trong mẫu HA chuẩn của NIST (The National Institute of Standards and Technology-Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ Hoa Kỳ) cũng được xác định từ đường TGA [63], theo đó, nước vật lý và hóa học được loại bỏ hoàn toàn khỏi HA trước 350oC. Phần khối lượng bị mất từ 350 đến 850oC được cho là do phân hủy cacbonat và bay hơi lớp nước liên kết bền hơn với tinh thể HA, được xem là nước “cấu trúc” hoặc nước bị “bẫy” trong tinh thể. Do đó, ở mẫu HA tổng hợp ở 0oC, giai đoạn thứ hai trên đường TGA (từ 200 đến 900oC) khối lượng mẫu giảm 3,627% tương ứng với quá trình bay hơi nước hóa học, nước tinh thể và phân hủy cacbonat.
Hình 3.4. Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu HA tổng hợp ở 0oC Nhận xét:
Bột HA tổng hợp ở vùng nhiệt độ thấp bằng phương pháp kết tủa hóa học từ Ca(OH)2 là đơn pha, kích thước nhỏ và độ tinh thể thấp. Kích thước và độ tinh thể giảm xuống theo nhiệt độ nhưng sự thay đổi không nhiều so với ở vùng nhiệt độ cao. Hiện tượng kết tập giữa các hạt xảy ra rõ rệt hơn so với HA tổng hợp ở nhiệt độ cao [54, 55]. Đây chính là hạn chế của việc tổng hợp HA nguyên chất. Ban đầu,
có thể thu được các tinh thể HA với kích thước nanomet, nhưng theo thời gian hoặc sau khi xử lý nhiệt, các tinh thể sẽ kết khối với kích thước có thể lên tới vài trăm micromet.