2.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch tinh bột
Thực hiện quá trình chuẩn bị dung dịch tinh bột như sau: hòa tan tinh bột vào nước cất với hàm lượng 5g/100ml và khuấy 30 phút tại 70oC. Để nguội dung dịch tinh bột đến nhiệt độ phòng rồi mới chế tạo composit.
2.3.1.2. Phương pháp trộn
Phương pháp trộn HA bột
Một mẫu composit được tổng hợp bằng phương pháp trộn hai thành phần HA bột và dung dịch tinh bột theo tỉ lệ 1:1 về khối lượng. HA nguyên chất được điều chế bằng phương pháp kết tủa từ Ca(OH)2 ở nhiệt độ phòng, theo phương pháp ở Mục 2.2. Khuấy trộn bột HA và dung dịch tinh bột trên máy khuấy từ với tốc độ 600 vòng/phút trong 5 giờ, thu mẫu kí hiệu HT.
Phương pháp trộn HA huyền phù
Phương pháp điều chế composit HA/TB theo phương pháp trộn huyền phù được mô tả tóm tắt ở Hình 2.3.
Mô tả phương pháp thực nghiệm:
Sau khi điều chế HA từ Ca(OH)2 như quy trình ở Mục 2.2, ly tâm, rửa kết tủa và hòa tan vào dung môi (nước hoặc etanol) để thu được huyền phù HA. Cho dung dịch tinh bột trong nước vào huyền phù HA, khuấy 5 giờ với tốc độ 600 vòng/phút tại nhiệt độ xác định. Cho etanol vào hỗn hợp để kết tủa composit, ly tâm, rửa kết tủa với hỗn hợp etanol-nước, làm khô và thu sản phẩm.
Hình 2.3. Sơ đồ phương pháp thực nghiệm tổng hợp composit HA/TB theo phương pháp trộn huyền phù
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng:
Dung dịch tinh bột Etanol Huyền phù HA Khuấy 5 giờ Hỗn hợp HA/TB Ly tâm, rửa Làm khô Composit HA/TB
- Ảnh hưởng của tỉ lệ thành phần: Các thí nghiệm được tiến hành với tỉ lệ thành phần về khối lượng thay đổi (HA/TB: 1/9, 3/7, 5/5, 7/3) tại nhiệt độ phòng, sấy khô mẫu trong tủ sấy tại 50oC.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ: Các mẫu composit HA/TB với tỉ lệ thành phần 5/5, được điều chế ở các nhiệt độ 0, 10, 30, 50oC.
- Ảnh hưởng của dung môi: Thực hiện quá trình trộn huyền phù HA và TB trong dung môi nước và etanol.
- Ảnh hưởng sóng siêu âm: Bình phản ứng điều chế composit HA/TB được đặt trong bể siêu âm với tần số 46 kHz, công suất 200 W. Hỗn hợp phản ứng vẫn được khuấy bằng máy khuấy cơ.
- Ảnh hưởng của kỹ thuật làm khô: Sản phẩm được làm khô bằng hai cách, sấy nhiệt ở 45oC trong tủ sấy và đông khô bằng máy Modulyod, Freeze Dryer (Mỹ).
2.3.1.3. Phương pháp kết tủa trực tiếp
Sơ đồ phương pháp tổng hợp composit HA/TB từ Ca(OH)2, H3PO4 và tinh bột theo phương pháp kết tủa trực tiếp được thể hiện trên Hình 2.4.
Mô tả phương pháp tổng hợp:
Dung dịch Ca(OH)2 và H3PO4 được chuẩn bị riêng rẽ trong nước cất theo tỉ lệ mol Ca/P 1,67. Cho dung dịch tinh bột trong nước vào dung dịch Ca(OH)2, khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 600 vòng/phút, trong 2 giờ. Nhỏ dung dịch H3PO4 với tốc độ xác định vào hỗn hợp trên. Sau khi nhỏ hết axit, tiếp tục khuấy hỗn hợp 5 giờ và thêm etanol để kết tinh sản phẩm. Ly tâm và rửa kết tủa thu được nhiều lần bằng hỗn hợp etanol và nước, làm khô và thu sản phẩm.
Hình 2.4. Sơ đồ phương pháp thực nghiệm tổng hợp composit HA/TB
Dung dịch tinh bột Dung dịch H3PO4
Dung dịch Ca(OH)2 Hỗn hợp Ca(OH)2 và tinh bột Etanol Kết tủa Ly tâm, rửa Làm khô Composit HA/TB Khuấy 2 giờ Khuấy 5 giờ
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng:
Ảnh hưởng của các yếu tố được khảo sát tương tự như phần trộn HA huyền phù:
- Ảnh hưởng của tỉ lệ thành phần; - Ảnh hưởng của nhiệt độ;
- Ảnh hưởng của dung môi; - Ảnh hưởng của sóng siêu âm; - Ảnh hưởng của kỹ thuật làm khô.
Ngoài ra, với phương pháp kết tủa trực tiếp, ảnh hưởng của tốc độ cấp axit H3PO4 cũng được khảo sát. Chế tạo composit HA/TB với các tốc độ cấp axit H3PO4 khác nhau: 0,5; 2,0; 10 ml/phút vào hỗn hợp Ca(OH)2 – TB.