7. GIỚI HẠN CỦA ĐỀ TÀI
6.3. KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ION TRONG NƯỚC ĐẾN
QUÁ TRÌNH XÁC ĐỊNH DO
6.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của ion Fe3+, Fe2+, NO2─
6.3.1.1. Cách làm đối với ion Fe3+
- Pha Fe3+ 5000 mg/l: Pha 2,4133 g FeCl3.6H2O trong nước cất, thêm 2ml dung dịch HCl đặc, định mức đến 100ml.
-Sục không khí vào nước cất cho bão hòa oxi. Chia làm hai phần một phần xác định DOo, một phần dùng đo DO khi có Fe3+như sau:
- Hút x ml dung dịch Fe3+
5000 mg/l định mức thành 1 lít (dùng nước đã bão hòa oxi ở trên) ta thu được dung dịch Fe3+ y mg/l. Sau đó chuyển phần dung dịch này vào chai DO có thể tích 300ml. Xác định DO:
- Thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu bằng pipet (đầu pipet ở giữa chai vừa cho dung dịch vào chai vừa rút pipet lên):
+ 2ml dung dịch MnSO4
+ 2ml dung dịch kiềm iodua
- Đậy nút sao cho không có bọt khí, lắc chai ít nhất 20s (khoảng 15 lần). - Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn.
- Cẩn thận mở nút rồi thêm vào 2 ml H2SO4 đặc bằng pipet (để đầu pipet xuống gần lớp kết tủa rồi vừa cho axit chảy vừa rút dần pipet lên). Phần chất lỏng trong suốt ở bên trên tràn ra ngoài không ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa.
- Chuẩn 204 ml dung dịch trong chai (tương đương 200ml mẫu nước) bằng dung dịch Na2S2O3 đến màu vàng rơm nhạt. Thêm 1-2ml hồ tinh bột và chuẩn đến khi mất màu xanh. Hồ tinh bột chỉ được thêm khi màu vàng rơm thật nhạt.
Bảng 6.3: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion Fe3+
DO0 (mg O2/l) Không có Fe3+ CFe3+ (mg/l) DO (mg O2/l) có Fe3+ Sai số (%) 7,21 40 7,31 +1,34 7,34 50 7,51 +2,30 7,21 60 7,41 +2,77 7,41 70 7,67 +3,54 7,21 80 7,51 +4,16 7,41 90 7,81 +5,39 7,18 100 7,58 +5,57
6.3.1.2. Cách loại trừ ảnh hưởng của ion Fe3+
Che Fe3+ bằng NaF 1,61M.
- Khi xác định DO của mẫu nước cất đã bão hòa oxi có chứa Fe3+hàm lượng 50 mg/l, trước khi axit hóa thêm x ml NaF 1,61M vào. Sau đó các bước xác định DO làm theo quy trình.
- Tiếp tục thay đổi lượng NaF đến khi nào kết quả thu được so với kết quả thu được khi xác dịnh DO của mẫu trắng (mẫu nước cất đã bão hòa oxi và không chứa Fe3+) có sai số nằm trong khoảng 1%.
Bảng 6.4: Kết quả khi che Fe3+ bằng NaF CFe3+ (mg/l) VNaF (ml) Sai số (%) 50 0,4 +2,09 50 0,5 +1,40 50 0,6 +0,70 50 0,8 0 50 1,0 0 Vậy: Thể tích NaF 1,61M dùng để che Fe3+ có nồng độ 50mg/l là 0,6- 1,0 ml
6.3.1.3. Cách làm đối với ion Fe2+
- Pha Fe2+ 100 mg/l: Pha 0,4964 g FeSO4.7H2O trong nước cất, thêm 10ml H2SO4 đặc, định mức đến 1 lít.
- Sục không khí vào nước cất cho bão hòa oxi. Chia làm hai phần một phần xác định DOo, một phần dùng xác định DO khi có Fe2+ .
- Hút x ml dung dịch Fe2+ 100 mg/l định mức thành 1 lít (dùng nước đã bão hòa oxi ở trên) ta thu được dung dịch Fe2+
y mg/l. Sau đó chuyển phần dung dịch này vào chai DO có thể tích 300ml .
- Các bước xác định DOo và DO tiến hành tương tự như đối với Fe3+.
Bảng 6.5: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion Fe2+
DO0 (mg O2/l) Không có Fe2+ CFe2+ (mg/l) DO (mg O2/l) có Fe2+ Sai số (%) 7,21 1 7,11 -1,39 7,21 1,5 7,06 -2,08 7,21 2 7,01 -2,77 7,21 2,5 6,91 -4,16 7,21 3 6,81 -5,55
6.3.1.4. Cách loại trừ ảnh hưởng của ion Fe2+
- Loại trừ ảnh hưởng của ion Fe2+
- Dùng nước cất đã bão hòa oxi chia làm 2 phần:
+ Phần 1: Đem xác định DOo (DO của mẫu nước cất đã bão hòa oxi và không chứa Fe2+).
+ Phần 2: dùng để pha Fe2+ hàm lượng là 1,5 mg/l và thêm một lượng một lượng thích hợp KCN để che Fe2+như sau: lấy 15ml Fe2+ 100 mg/l, thêm x ml KCN có nồng độ 1000mg/l, dùng nước đã bão hòa oxi định mức tới 1 lít. Sau đó chuyển dung dịch vào chai DO có thể tích 300ml và xác định DO theo quy trình.
Bảng 6.6: Kết quả khi che ion Fe2+ bằng KCN
CFe3+ (mg/l) VKCN (ml) Sai số (%) 1,5 10 0 1,5 9 0 1,5 8 -1,39 1,5 7 -2,08 Vậy: Thể tích KCN 1000mg/l dùng để che ion Fe2+ 1,5 mg/l là 9- 10 ml.
6.3.1.5. Cách làm đối với ion NO2─
- Pha NO2─ 50 mg/l: Pha 1,5 g NaNO2 trong nước cất, định mức đến 1 lít ta thu được dung dịch NO2─1000 mg/l. Hút 5 ml dung dịch này định mức thành 100 ml ta thu được dung dịch NO2─50 mg/l.
- Sục không khí vào nước cất cho bão hòa oxi. Chia làm hai phần một phần xác định DOo, một phần dùng xác định DO khi có NO2─.
- Hút x ml dung dịch NO2─50 mg/l định mức thành 1 lít (dùng nước đã bão hòa oxi ở trên) ta thu được dung dịch NO2─ y mg/l. Sau đó chuyển phần dung dịch này vào chai DO có thể tích 300ml .
- Các bước xác định DOo và DO tiến hành tương tự như đối với Fe3+
.
Bảng 6.7: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion NO2─
DO0 (mg O2/l) Không có NO2─ CNO2- (mg/l) DO (mg O2/l) có NO2─ Sai số (%) 7,41 0,01 7,41 0
7,41 0,03 7,41 0 7,41 0,05 7,41 0 7,41 0,1 7,41 0 7,4 0,3 7,4 0 7,21 0,5 7,3 +1,28 7,26 0,6 7,42 +2,14 7,2 0,7 7,4 +2,78 7,4 0,8 7,67 +3,65 7,4 0,9 7,7 +4,05 7,21 1 7,6 +5,41
6.3.1.6. Cách loại trừ ảnh hưởng của ion NO2─
Loại trừ ảnh hưởng của ion NO2─ bằng NaN3 - Dùng nước cất đã bão hòa oxi chia làm 2 phần:
+Phần 1: Đem xác định DOo (DO của mẫu nước cất đã bão hòa oxi và không chứa NO2─).
+Phần 2: Dùng để pha NO2─ hàm lượng là 0,6 mg/l và thêm một lượng một lượng thích hợp NaN3 để loại NO2─ như sau: Lấy 12ml dung dịch NO2─ 50 mg/l,
thêm x ml NaN3 có nồng độ 50mg/l, dùng nước đã bão hòa oxi định mức tới 1 lít. Sau đó chuyển dung dịch vào chai DO có thể tích 300ml và xác định DO theo quy trình.
Bảng 6.8: Kết quả khi loại NO2─ bằng NaN3
CNO2- (mg/l) VNaN3 (ml) Sai số (%) 0,6 8 +1,43 0,6 10 0 0,6 12 0 0,6 14 0 0,6 16 0
0,6 18 0 Vậy:
Thể tích NaN3 có nồng độ 50mg/l dùng để che ion NO2─ 0,6 mg/l là từ 10- 18 ml.
. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các ion Fe3+
, Fe2+, NO2─
Bảng 6.9: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các ion Fe3+, Fe2+, NO2─
Ion khảo sát Nồng độ DO0 (mg O2/l) Không có ion khảo sát
DO (mg O2/l) có ion khảo sát Sai số (%) Fe3+ 50 mg/l 7,34 7,51 +2,32 Fe2+ 1,5 mg/l 7,21 7,06 -2,08 NO2─ 0,6 mg/l 7,26 7,42 +2,14
Nhận xét: Qua bảng số liệu trên cho thấy: Hàm lượng Fe3+
trong mẫu nước gây ảnh hưởng đến quá trình xác định DO là 50 mg/l (sai số+2,32 %). Fe2+ gây ảnh hưởng đến quá trình xác định DO khi có hàm lượng là 1,5 mg/l (sai số -2,08%). Theo số liệu khảo sát hàm lượng sắt tổng cộng trong mẫu nước sông cao nhất không quá 1 mg/l (theo đề tài của sinh viên Lê Trần Tuấn Anh niên khóa 2008-2012). Như vậy hàm lượng của các ion Fe3+, Fe2+ gây ảnh hưởng đến quá trình xác định DO lớn hơn so với hàm lượng thực tế của các ion này có mặt trong nước sông đem phân tích, nên hàm lượng của các ion Fe3+, Fe2+ có mặt trong mẫu phân tích không gây ảnh hưởng đến quá trình xác định DO.
Hàm lượng NO2─ trong mẫu nước gây ảnh hưởng đến quá trình xác định DO là 0,6 mg/l (sai số +2,14 %). Hàm lượng giới hạn cho phép của ion này trong nước không quá 0,1 mg/l. Vậy hàm lượng của NO2─ có mặt trong nước sông không gây ảnh hưởng đến quá trình xác định DO.
Như vậy qua quá trình khảo sát, hàm lượng các ion Fe3+, Fe2+, NO2─ gây ảnh hưởng đến quá trình xác định DO đều lớn hơn so với hàm lượng của các ion này có trong các mẫu nước sông đem phân tích. Nên trong quá trình xác định DO của mẫu nước sông ta không cần che các ion này, vì hàm lượng của chúng có mặt trong nước sông không đủ để gây ảnh hưởng đến quá trình phân tích DO.