Sơ đồ và nguyên tắc hoạt động thiết bị GC/MS:
Hình 1.8: Cấu tạo của hệ thống GC/MS
GC/MS có cấu tạo giống với một thiết bị sắc ký khí thông thƣờng với đầu dò là detector MS (khối phổ). Sắc ký khí (GC): phân tách hỗn hợp hoá chất thành một mạch theo từng chất tinh khiết.
Khối phổ (MS): Xác định định tính và định lƣợng Nguồn cấp khí (gas supply)
Thiết bị điều khiển khí nén
Cửa tiêm mẫu (injection): 1 microliter dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ đƣợc tiêm vào hệ thống tại cuwat này. Mẫu sau đó đƣợc dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thƣờng là helium. Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu đƣợc nâng lên 300oC để mẫu trở thành dạng khí.
Buồng cột (oven): phần thân của hệ thống GC chính là một buồng gia nhiệt đặc biệt. Nhiệt độ của lò này có thể điều chỉnh dao động trong khoảng từ 40oC cho tới 320oC.
Cột tách (column): bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ hình trụ có chiều dài 30 mét với mặt trong đƣợc tráng bằng một loại polymer đặc biệt. Các chất trong hỗn hợp đƣợc phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này.
Bộ phận khuếch đại tín hiệu (detector amplifier) Bộ phận kết nối (interface)
Sau khi đi qua cột sắc kí khí, các hoá chất tiếp tục đi vào pha khối phổ. Ở đây chúng bị ion hoá. Sau quá trình bắn phá, các mảnh phổ sẽ tới bộ phận lọc. Dựa trên
khối lƣợng, bộ lọc lựa chọn chỉ cho phép các mảnh phổ có khối lƣợng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua.
Khối phổ (MS): xác định định tính và định lƣợng. Nguồn cấp ion (ion source)
Bộ phận phân tích định lƣợng (mass analyser) Detector MS
Buồng chân không (vacuum system)
Thiết bị điều khiển điện tử (control electronics)
Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số lƣợng các hạt có cùng khối lƣợng. Thông tin này sau đó đƣợc chuyển đến máy tính và xuất ra kết quả gọi là phổ khối đồ.
Phƣơng pháp sắc ký khí khối phổ là sự kết hợp giữa sắc sắc ký khí và khối phổ, tạo nên một phƣơng pháp phân tích đặc biệt có hiệu quả trong lĩnh vực hoá phân tích. Hai thiết bị này có khả năng bổ sung và hỗ trợ cho nhau trong quá trình phân tích (GC: tách, MS: phát hiện và định lƣợng), vì vậy phƣơng pháp này đƣợc sử dụng rất hữu hiệu cho quá trình khảo sát, định lƣợng các chất. Hai kỹ thuật trên ghép nối với nhau có thể tách và định lƣợng các chất có nồng độ 10-10gram hoặc nhỏ hơn nữa, đây là nồng độ rất khó phát hiện ở các phƣơng pháp phân tích công cụ khác. Ngoài ra, với sự kết nối này, những mẫu không bền trong thời gian bảo quản cũng có thể đƣợc phân tích một cách thuận lợi, đặc biệt là việc phân tích các hỗn hợp phức tạp. Nhờ đó, có thể tiết kiệm khá nhiều thời gian thực nghiệm [4,5].
Sau khi đi qua cột sắc kí khí, các hoá chất tiếp tục đi vào pha khối phổ. Ở đây các chất sau khi tách rời nhau lần lƣợt bị ion hoá. Sau đó, các mảnh ion sẽ tới bộ phận lọc để loại các mảnh nhỏ hoặc các mảnh không cần quan sát (trong chế độ đo SIM). Tùy theo loại điện tích của ion nghiên cứu mà ngƣời ta chọn kiểu quét ion dƣơng (+) hoặc âm (-). Kiểu quét ion dƣơng thƣờng cho nhiều thông tin hơn về ion nghiên cứu nên đƣợc dùng phổ biến hơn. Tuy nhiên, sự phát triển của kỹ thuật hiện nay cũng đã cho phép tích hợp hai kiểu quét này thành một nhằm tạo điều kiện thuận lợi nhất cho các nhà nghiên cứu, nhƣng độ nhạy thƣờng không cao bằng từng kiểu quét riêng lẻ. Phƣơng pháp sắc kí khí khối phổ là một phƣơng pháp hữu hiệu với độ nhạy tƣơng đối cao đƣợc sử dụng trong các nghiên cứu về thành phần các chất trong không khí, nƣớc [4,5].
Ngoài ra, hiện nay trên thế giới còn sử dụng các phƣơng pháp khác để xác định phthlate nhƣ sắc kí lỏng HPLC nhƣng khi đó phải dùng cột pha đảo với pha tĩnh phân
cực, dung môi kém phân cực, có thể sử dụng phƣơng pháp UV-VIS nhƣng độ nhạy thấp.