CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4.2. Phương pháp xử lý và phân tích mẫu
a. Chiết mẫu
Mẫu được xử lý bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng trên thiết bị chiết soxhlet theo quy trình US EPA Method 3540C-2007. Quy trình được thể hiện như sau:
- Đưa mẫu vào thimble: Mẫu dưới dạng mút xốp, được cuộn lại cho vào thimble.
- Sau đó thêm 10g Na2SO4 và 10 µL chuẩn đồng hành (acenaphthene-d10, phenanthrene-d10, chrysene-d12, and perylene-d12) có nồng độ 25ppm. - Thêm 300 ml n-hexane: acetone (9:1) vào bình cầu. Lắp đặt bình cầu và
thimble lên hệ chiết soxhlet, điều chỉnh nhiệt độ sôi của dung môi cho hợp lý và chiết trong vòng 24h. Chú ý tính thời gian của một vòng lặp khi chiết (4 - 6 vòng/1 giờ).
- Sau khi chiết xong, mẫu được cất quay chân không về thể tích khoảng 5- 10mL bằng thiết bị cất quay chân không ở áp suất 300 mBa, ở nhiệt độ 40oC, nhiệt độ hệ làm lạnh 0oC. Mẫu sau đó được chuyển sang vial 10ml để lưu, vạch địch mức có 9ml, thể tích mẫu đem đi làm sạch là 4ml, 5ml dùng để lưu mẫu khi cần kiểm tra lại hoặc phục vụ các mục đính phân tích các hợp chất hữu cơ khác.
- Mẫu sau khi được làm sạch, được cô về thể tích 1mL bằng thổi khí N2. Sau đó thêm nội chuẩn là p-terphenyl-d14 và đem đo trên thiết bị GC/MS Agilent 5977.
b. Chương trình chạy mẫu bằng thiết bị GC/MS Agilent 5977:
- Cột HP - 5MS - UI (30 m × 0,25 mm; 0,25 μm) của Agilent. Nhiệt độ cổng bơm là 300°C, nhiệt độ nguồn Ion là 230°C, chương trình lò cột bắt đầu từ 60°C và giữ ở 2 phút, sau đó nâng 6°C/phút đến 320°C và giữ thêm 10 phút để làm sạch cột. Khí mang là Heli có độ tinh khiết trên 99,9995% của Messer, với tốc độ dòng được khảo sát là 1,0 mL/phút.
Chương trình nhiệt độ lò cột quá trình chạy mẫu trên thiết bi GC- MS được thể hiện dưới hình 2.2.
Hình 2.2. Chương trình nhiệt độ lò cột quá trình chạy mẫu