Phần kết quả tính toán hệ số thu mẫu trong điều kiện khí tượng của Việt Nam cũng là tính mới trong nghiên cứu phân tích đánh giá chất ô nhiễm bằng phương pháp thụ động tại Hà Nội. Vì vậy, một phần của kết quả nghiên cứu này đã được chấp nhận đăng trên tạp chí phân tích Hóa Lý và Sinh học T12/2021. Chi tiết bài báo và giấy chấp nhận đăng được đính kèm trong phần phục lục của luận văn này.
3.1.2. Ảnh hưởng của dung môi tách chiết mẫu
Trong nghiên cứu về nồng độ PAHs trong không khí, để tách chiết các hợp chất PAHs ra khỏi pha bụi khi lấy mẫu bụi bằng giấy lọc các người ta thường dùng phương pháp rung siêu âm [61]. Vì rung siêu âm làm hòa tan tốt PAHs từ giấy lọc vào dung môi và giấy lọc trong quá trình siêu âm thì không có khả năng hấp phụ PAHs lại lên giấy lọc. Nhưng đối với tách chiết các mẫu PAHs trong mẫu đĩa PUF thì dùng rung siêu âm cho hiệu quả thu hồi kém vì rung tách được PAHs ra khỏi PUF thì PUF lại có khả năng hấp thu ngược lại. Vì vậy, đối với mẫu PUF phương pháp chiết soxhlet bằng dung môi vẫn phổ biến nhất hiện nay. PAHs là nhóm chất phân cực kém do vậy về cơ bản là phải dùng hệ dung môi không phân cực. DCM và Chloroform là những dung môi có tính hòa tan tốt, tuy nhiên là 2 dung môi độc hại ít được sử dụng cho phân tích PAHs mà chỉ hay dùng cho phân tích các chất có phân tử cao như Dioxin hoặc PBDE [62]. Hexane là dung môi không phân cực, ít độc hại hơn nên được
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5
lựa chọn để dùng khảo sát hiệu quả của quá trình tách chiết PAH, để tăng hiệu quả thường dung môi phân cực như Acetone được trộn cùng với hexane với tỷ lệ nhất định, tăng tính hòa tan chuyển pha và làm tan tốt cả các chất hơi phân cực trong nhóm các chất PAHs, đặc biệt là các chất có số nhân vòng thơm cao. 4 hệ dung môi được lựa chọn gồm: 100% hexane, hexane/acetone (9:1, v/v), hexane/acetone (8:2, v/v) và hexane/acetone (7:3, v/v). Mẫu PUF trắng sau khi làm sạch như trước khi đi treo mẫu sau đo bơm nồng độ chuẩn (100 ng/l) lên 4 đĩa như nhau. 4 PUF tiếp theo được cuộn lại đưa vào hệ chiết shoxlet, sử dụng 300ml hexane và các hệ dung môi như đã miêu tả ở trên. Thời gian chiết từ 16- 18h, chỉnh hệ chiết cho khoảng 4-5 chu kỳ/1h. Không nên chiết nhanh quá vì sẽ làm bay hơi nhanh, hệ ngưng tự không kịp ngưng tụ sẽ làm cho dung môi cùng PAHs bay ra ngoài dẫn đến giảm hiệu suất thu hồi. Kết quả được thể hiện ở hình 3.2 dưới đây. Từ kết quả phân tích đánh giá hệ thu hồi từ các dung môi chiết khác nhau, hệ dung môi hexane/acetone 9:1 sẽ được lựa chọn cho hiệu suất tối ưu (86,14,5). Các tỷ lệ pha trộn nhiều acetone và 100% hexane đều cho hiệu suất thấp hơn. Điều này có thể lý giải khi dùng 100% hexane thì khả năng hòa tan các PAH phân cực nhẹ kém. Ngược lại, khi dùng nhiều tỷ lệ dung môi phân cực như acetone thì lại khả năng chiết nhóm chất không phân cực lại kém hiệu quả. Vì vậy, đối với mẫu thực sau 1 tháng treo mẫu sẽ được chiết shoxlet với hệ dung môi hexane/acetone (9:1, v/v).