4. Chức năng Phẩm màu.
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan Tan trong nước, ít tan trong ethanol.
Định tính các chất màu Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. 5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135oC
Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri.
Chất không tan trong nước
Không được quá 0,2%
Chì Không được quá 2,0 mg/kg.
Crom Không được quá 50,0 mg/kg.
Các chất màu phụ Không được quá 6,0%.
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
Không được quá 0,5% tổng các acid 2-; 3-; và 4- Formylbenzensulfonic và muối natri của các acid này. Không được quá 0,3% tổng các acid 3- và 4-[N-Ethyl-N- (4-sulfophenyl)amino]methylbenzensulfonic và muối dinatri của các acid này.
Không được quá 0,5% tổng của acid 2-Formyl-5- hydroxybenzensulfonic và muối natri của nó.
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hóa
Không được quá 0,01% tính theo anilin.
Leuco base Không được quá 5,0%.
Các chất có thể chiết bằng ether
Không được quá 0,4%.
5.3. Hàm lượng Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu.
6. Phương pháp thử
6.1. Độ tinh khiết
Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử
114 CÔNG BÁO/Số 528 + 529 ngày 03-9-2010
chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
Các chất màu phụ Pha dung dịch mẫu thử 1%. Dùng syring chấm dung dịch mẫu thử lên bản mỏng silicagel (20 x 20 cm) sao cho lượng chấm là 1 mg mẫu thử. Để bản mỏng khô trong chỗ tối khoảng 20 phút sau đó cho bản mỏng vào bình chạy sắc ký đã bão hòa hệ dung môi khai triển sắc ký: acetonitril/alcol isoamylic/methyl ethyl keton/nước/dung dịch amoniac với tỷ lệ theo thể tích là 50/50/15/10/5. Để
khai triển đến khi tuyến dung môi gần với đỉnh của bản mỏng. Lấy bản mỏng ra và để khô. Chất màu phụ xuất hiện tại các vị trí sau: trên cùng là 2 vết của chất màu phụ
sulfon hóa thấp, tiếp theo là vết chính đồng màu của xanh lục bền FCF gần đáy bản mỏng. Cạo phần silicagel phía trên vết chính đồng màu. Chiết màu ra khỏi silicagel bằng ethanol, lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp và đo quang phổ. Độ hấp thụ riêng tiêu chuẩn của các chất màu phụ là 0,126 mgL-1cm-1.
Chú ý: Trong quá trình tính các chất màu phụ, thừa nhận rằng độ hấp thụ riêng tại các cực đại hấp thụ của chúng tương tự như độ hấp thụ riêng tại cực đại hấp thụ
của các chất gốc. Dung dịch chuẩn phải được đo trong thời gian 1 giờ kể từ lúc pha. Dịch chiết chất màu phụ
(ra khỏi silicagel) cần được đo quang phổ càng nhanh càng tốt.
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật sắc ký cột, với các điều kiện hấp thụ
(ví dụ) như sau:
Acid 3-formylbenzensulfonic: 0,495 mg L-1 cm-1 tại 246 nm trong HCl loãng
Acid 3-[(ethyl)(4-sulfophenyl)amino] methyl benzensulfonic: 0,078 mg L-1 cm-1 tại 277 nm trong dung dịch amoniac loãng
CÔNG BÁO/Số 528 + 529 ngày 03-9-2010 115
Acid 2-formyl-5-hydroxybenzensulfonic: 0,080 mg L-1 cm-1 tại335 trong dung dịch amoniac loãng.
Leuco base - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Cân chính xác 110 ± 5 mg mẫu và tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử Leuco base trong chất màu Triarylmethansulfon hóa.
Độ hấp thụ riêng (a) = 0,6 mgL-1cm-1 tại bước sóng khoảng 625 nm. Tỷ số = 0,971.
6.2. Định lượng Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau:
Cân 1,9 - 2,0 g mẫu thử;
Đệm 15 g natri hydrotartrat;
Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 40,45 mg các chất màu (D).