3.3.2.1. Thành phần, cấu trúc và các nhóm chức cơ bản
Phổ FTIR của CTS, bentonite, CAB và CAB/CGA được đưa trên Hình 3.36 (và PL 15). Phổ của CAB/CGA tương tự như phổ của CAB, không quan sát thấy những khác biệt thể hiện sự có mặt của GA (đóng vai trò làm liên kết ngang trong mạng CGA xen với CAB). Điều này có thể do hàm lượng nhỏ của của polyme xen CGA (CGA ~ 10 %, trong đó GA chỉ chiếm 1,6 %).
Hình 3.36. Phổ FTIR của bentonite, chitosan, CAB và CAB/CGA
3.3.2.2. Hình thái bề mặt và cấu trúc xốp của vật liệu CAB/CGA
Hình 3.37 là ảnh SEM của các mẫu vật liệu B20 (là mẫu CAB 20% bentonite) và CAB/CGA (20% bentonite). Hình 3.37 a và b cho thấy cả hai mẫu vật liệu này đều có độ xốp cao. Điểm khác biệt quan trọng là vật liệu CAB/CGA có cấu trúc xốp rất
đồng đều cả về kích thước, phân bố mao quản và cấu trúc bề mặt vật liệu. Có thể dễ dàng nhận thấy rằng bề mặt của CAB/CGA săn chắc hơn và dự đoán độ bền cơ sẽ cao hơn của CAB. Hình 3.37c là hình ảnh các hạt CAB/CGA, chúng có đường kính trung bình khi ở trạng thái khô là khoảng 550 µm và các hạt có kích thước tương đối đồng đều.
a b
c
Hình 3.37. Ảnh SEM của:a) Mẫu CAB, b) CAB/CGA và c) các hạt CAB/CGA
3.3.2.3. Hành vi nhiệt của CAB/CGA
Giản đồ phân tích nhiệt của CAB/CGA được đưa trên Hình 3.38. Nhìn chung đối với các vật liệu hydrogel composite khó có thể xác định quá trình xảy ra khi tăng nhiệt độ theo từng giai đoạn riêng biệt. Mặc dù vậy, từ giản đồ TGA, quá trình mất khối lượng cũng có thể chia thành bốn giai đoạn. Giai đoạn thứ nhất ở khoảng nhiệt độ dưới 160 oC với khối lượng mất khá nhỏ (6,79%), trên đường DTA không quan sát thấy rõ hiệu ứng nhiệt. Giai đoạn này là do mất nước hấp phụ vật lý trên bề mặt vật liệu.
Giai đoạn thứ 2 từ khoảng 160 C đến gần 300 C, khối lượng giảm đến 9,69%, tương ứng với sự mất nước hấp thụ và khối lượng giảm chủ yếu liên quan đến sự phân hủy bẻ gãy liên kết C-O-C trong chuỗi CTS.
Trong giai đoạn 3, 300 oC đến trên 500 oC, vật liệu giảm 29,61% khối lượng, tương ứng với hiệu ứng tỏa nhiệt quan sát thấy trên đường DTA (450,3 oC), là do giai đoạn phân hủy thứ nhất của vật liệu: phân hủy các nhóm carboxyl của PAA [176]
Trong giai đoạn 4, 520 - 800 oC, vật liệu tiếp tục mất 18,70% khối lượng, tương ứng với hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh trên đường DTA (578,53oC). Đây là giai đoạn phân hủy thứ hai: depolyme hóa chuỗi PAA. Nhìn chung, hành vi nhiệt của mẫu vật liệu thể hiện tương tự với một số vật liệu hydrogel composite đã được công bố [176].
Hình 3.38. Giản đồ phân tích nhiệt của CAB/CGA
3.3.2.4. Độ trương nở và điểm điện tích không của CAB/CGA Độ trương nở:
Độ trương nở là một trong những thông số quan trọng của vật liệu hydrogel, vì chúng ảnh hưởng trực tiếp đến hành vi của vật liệu trong dung dịch.
Các kết quả xác định độ trương nở Qep của vật liệu (tính theo phương trình 2.3)
được đưa trong Bảng 3.28. So với vật liệu CAB (có Qep cao tới 73.1 như đã trình bày trong Phần 1.3.4), Qep của CAB/CGA thấp hơn trên 10 lần. Như vậy là vật liệu
CAB/CGA đã đạt được một trong những mục đích mong muốn là giảm đáng kể độ trương nở.
Bảng 3.28. Kết quả xác định độ trương nở của vật liệu CAB/CGA
STT
Lần 1 Lần 2
Điểm điện tích không:
Giá trị PZC của CAB/CGA và của CAB được xác định đồng thời để so sánh. Từ các kết quả thí nghiệm (Hình 3.39), xác định được PZC của vật liệu CAB và CAB/CGA là 7,75 và 5,70 tương ứng. Giá trị PZC thay đổi có thể ảnh hưởng đến hành vi hấp phụ của vật liệu như sẽ được chỉ ra trong nghiên cứu dưới đây.
∆ p H 1,2 0,9 0,6 0,3 0 -0,3 1 -0,6 -0,9 -1,2
Hình 3.39. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc củapH vào pHi khi xác định PZC của CAB/CGA