áp suất tương đối (p/po
) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Lư ợn g N2 b ị h ấp p hụ (c m 3 g -1 ) BiACZ2 BiACZ3 BiACZ4 ACZ3-600-2 250 Hỡnh 3.1.Cỏc đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 tại 77K của cỏc mẫu THT tổng hợp với tỏc nhõn ZnCl2 theo quy trỡnh 1 giai đoạn và 2 giai đoạn
Trờn hỡnh 3.1 giới thiệu cỏc đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 ở 77K của cỏc mẫu THT tổng hợp theo quy trỡnh 1 giai đoạn và 2 giai đoạn. Từ đõy nhận thấy, đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 của cỏc mẫu đều nằm trung
gian giữa dạng I (ở vựng p/po < 0,01) và dạng IV (ở vựng p/po > 0,01) theo sự phõn loại của IUPAC [108], với sự xuất hiện vũng trễ khi giải hấp phụ. Điều này chứng tỏ cỏc mẫu THT thu được đều cú chứa mao quản nhỏ (dmao quản< 2 nm) và mao quản trung bỡnh (2 dmao quản 50 nm). Từ hỡnh 3.1 cũng nhận thấy mẫu THT tổng hợp theo quy trỡnh 1 giai đoạn (ACZ3-600-2) cú vũng trễ rộng hơn cỏc mẫu tổng hợp theo quy trỡnh 2 giai đoạn (BiACZ). Điều này chứng tỏ mẫu ACZ3-600-2 chứa nhiều mao quản trung bỡnh hơn cỏc mẫu BiACZ.
Bảng 3.1. Bề mặt riờng và cỏc đặc trưng mao quản của cỏc mẫu THT tổng hợp với ZnCl2theo quy trỡnh 1 giai đoạn và 2 giai đoạn
Mẫu SBET (m2 g-1) Smic (m2 g-1) SBJH (m2 g-1) SBJH/SBET (%) Vmic (cm3 g-1) VBJH (cm3 g-1) VBJH/Vtot (%) BiACZ2 1255 1082 173 13,8 0,4871 0,2682 35,5 BiACZ3 1410 1180 230 16,3 0,5403 0,3803 41,3 BiACZ4 1200 1006 194 16,2 0,4712 0,3804 44,7 ACZ3-600-2 1383 461 922 66,7 0,2001 1,4481 87,9
Kết quả tớnh bề mặt riờng và cỏc đặc trưng mao quản của cỏc mẫu THT được túm tắt trong bảng 3.1. Từ đõy nhận thấy THT tổng hợp với tỏc nhõn ZnCl2 cú bề mặt riờng khỏ lớn, nằm trong khoảng 1200 – 1410 m2 g-1, chứa cả mao quản nhỏ và mao quản trung bỡnh. Trong đú:
i) Mẫu THT tổng hợp theo quy trỡnh một giai đoạn cú chứa chủ yếu mao quản trung bỡnh. Bề mặt riờng, diện tớch và thể tớch mao quản trung bỡnh lần lượt là 1383 m2 g-1, 922 m2 g-1 và 1,4481 cm3 g-1. Diện tớch mao quản trung bỡnh chiếm 66,7% bề mặt riờng, thể tớch mao quản trung bỡnh chiếm 87,9% tổng thể tớch mao quản.
ii) Cỏc mẫu THT tổng hợp theo quy trỡnh hai giai đoạn chứa chủ yếu mao quản nhỏ. Bề mặt riờng của cỏc mẫu nằm trong khoảng 1200 – 1410 m2 g-1, trong đú diện tớch mao quản nhỏ chiếm > 83,5%. Khi tăng tỉ lệ khối lượng ZnCl2:VCF-TH từ 2:1 lờn 3:1, bề mặt riờng, lượng mao quản nhỏ và mao quản trung bỡnh đều tăng nhẹ. Bề mặt riờng, diện tớch mao quản nhỏ và mao quản trung bỡnh tăng lần lượt từ 1255, 1082 và 173 m2 g-1 lờn 1410, 1180 và 230 m2 g-1. Thể tớch mao quản nhỏ và
thể tớch mao quản trung bỡnh tăng lần lượt từ 0,4871 và 0,2682 cm3 g-1 lờn 0,5403 và 0,3803 cm3 g-1. Tuy nhiờn khi tiếp tục tăng tỉ lệ khối lượng ZnCl2:VCF-TH lờn 4:1 thỡ bề mặt riờng của THT lại giảm dần và sự giảm này chủ yếu là do giảm lượng mao quản nhỏ. Bề mặt riờng, diện tớch và thể tớch mao quản nhỏ của mẫu tổng hợp với tỉ lệ ZnCl2:VCF-TH bằng 4:1 (BiACZ4) lần lượt là 1200 m2 g-1, 1006 m2 g-1 và 0,4712 cm3 g-1.
Như vậy THT tổng hợp với quy trỡnh 1 giai đoạn cú bề mặt riờng xấp xỉ THT tổng hợp theo quy trỡnh 2 giai đoạn. Tuy nhiờn THT tổng hợp theo quy trỡnh 1 giai đoạn chứa chủ yếu mao quản trung bỡnh trong khi THT tổng hợp theo quy trỡnh 2 giai đoạn lại chứa chủ yếu mao quản nhỏ. Kết quả này phự hợp với kết quả quan sỏt đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2 đó trỡnh bày ở trờn. Trong cỏc mẫu tổng hợp với quy trỡnh 2 giai đoạn, mẫu BiACZ3 cú bề mặt riờng, diện tớch và thể tớch mao quản trung bỡnh lớn nhất. Vỡ vậy mẫu này được lựa chọn để so sỏnh khả năng hấp phụ MB với mẫu ACZ3-600-2.