Một trong những −u điểm cơ bản của ph−ơng pháp IAD là nâng cao mật độ xếp chặt của màng mỏng, nhờ vậy l−ợng hơi n−ớc hấp thụ trong màng mỏng đ−ợc giảm đi. Đánh giá l−ợng n−ớc hấp thụ trong màng mỏng là phép đo cần thiết cho nghiên cứu tối −u thông số quá trình IAD chế tạo các màng mỏng. Có 3 ph−ơng pháp th−ờng đ−ợc sử dụng để đánh giá mức độ hấp thụ hơi n−ớc trong màng mỏng:
1. Ph−ơng pháp quang phổ [38]. Tr−ớc hết, phổ truyền qua của mẫu đ−ợc đo trong buồng chân không ngay sau khi chế tạo xong. Môi tr−ờng chân không đảm bảo rằng l−ợng hơi n−ớc hấp phụ trong các khe rỗng vi cấu trúc của màng mỏng là thấp nhất. Sau đó không khí đ−ợc xả vào buồng chân không và phổ truyền qua của mẫu đ−ợc đo lại trong môi tr−ờng không khí. Sự dich chuyển vị trí của phổ truyền qua, giữa kết quả đo phổ trong chân không và trong không khí đ−ợc sử dụng để đánh giá mức độ hấp thụ hơi n−ớc trong màng mỏng.
2. Ph−ơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại [61]. Ph−ơng pháp này dựa trên giải phổ hấp thụ của hơi n−ớc ở b−ớc sóng 1900 nm trong vùng hồng ngoại gần. Tuỳ thuộc vào l−ợng hơi n−ớc hấp thụ trong màng mỏng mà giá trị độ truyền qua của mẫu tại b−ớc sóng 1900nm có độ lớn khác nhau.
3. Ph−ơng pháp đánh giá độ ổn định phổ theo nhiệt độ. Công trình của Hendrik [20] cho biết, nếu màng mỏng đ−ợc nung nóng tại nhiệt độ 1500C trong khoảng 5 phút, thì l−ợng hơi n−ớc hấp phụ trong màng mỏng về cơ bản đ−ợc loại trừ hết. Vì vậy phổ truyền qua của mẫu đo đ−ợc tr ớc khi gia nhiệt và − sau khi gia nhiệt 1500C cho phép đánh giá mức độ hấp thụ hơi n−ớc bên trong màng mỏng.
Ph−ơng pháp thứ 3 đã đ−ợc chúng tôi lựa chọn để xây dựng thiết bị đánh giá mức độ hấp thụ hơi n−ớc trong màng mỏng. Kết cấu nguyên lí của thiết bị đ−ợc trình bày trên hình 2. 16.
Hình 2.17 là ảnh chụp bố trí đế cùng bộ nung trong khoang đặt mẫu đo của thiết bị quang phổ JASCO 530. Hình 2.18 và 2.19 là kết quả đo phổ của màng TiO2 chế tạo bằng ph−ơng pháp bay hơi nhiệt và bằng ph−ơng pháp IAD.
Hình 2.16. Sơ đồ nguyên lí thiết bị đo độ ổn định nhiệt độ của màng mỏng
Hình 2.18. Kết quả khảo sát độ ổn định nhiệt độ màng mỏng TiO2 lắng đọng
bằng ph−ơng pháp bay hơi nhiệt trên đế đ−ợc nung nóng 3000C.
(a)-phổ đo tr−ớc khi gia nhiệt; (b)-phổ đo sau khi gia nhiệt 1500C. Độ dịch phổ là 18nm.
B−ớc sóng [nm]
Hình 2.19. Kết quả khảo sát độ ổn định nhiệt độ của màng mỏng TiO2 lắng đọng bằng ph−ơng pháp IAD: (a)-phổ đo tr−ớc khi gia nhiệt; (b)- phổ đo sau khi gia nhiệt 1500C, độ dịch phổ là 2nm.
Nhận xét:
• Độ dịch phổ đo đ−ợc của các mẫu màng mỏng TiO2 (hình 2.18 và 2.19) phù hợp với các số liệu đo trên các mẫu t−ơng tự tại Trung tâm Laser Hannover [23]. Kết quả này cho phép khẳng định: thiết bị đã chế tạo có thể sử dụng để đánh giá mức độ hấp thụ hơi ẩm trong các màng mỏng quang học.
• Khi đ−ợc nung nóng, phổ của màng mỏng quang học dịch chuyển về phía trái (phía b−ớc sóng ngắn). Hiện t−ợng này đ−ợc giải thích dễ dàng nhờ biểu thức (1.2). Hơi n−ớc có chiết suất khoảng 1,33 trong vùng phổ nhìn thấy, chân không có chiết suất 1,0. Khi đ−ợc nung nóng, hơi n−ớc trong màng mỏng thoát ra ngoài, để lại các khoang rỗng có chiết suất 1,0. Theo biểu thức (1.5) chiết suất tổng cộng của màng mỏng sẽ giảm đi t−ơng ứng. Chiều dày quang học của màng mỏng (tích số n.d) giảm đi làm cho vị trí của cực đại phổ trên biểu đồ phổ truyền qua giảm đi, nói cách khác là dịch chuyển về phía trái.
Kết luận ch−ơng.
1. Một hệ thiết bị chế tạo màng mỏng theo ph−ơng pháp IAD đã đ−ợc xây dựng trên cơ sở phân tích lựa chọn các thiết bị cấu thành: nguồn ion, thiết bị bơm hút chân không, thiết bị đo chiều dày màng mỏng, thiết bị bay hơi chùm tia điện tử, thiết bị điều khiển l−u l−ợng khí.
2. Kết quả khảo sát trạng thái hoạt động của nguồn ion và kết quả khảo sát mật độ dòng ion tại các khoảng cách khác nhau so với nguồn ion cho phép thiết lập các giá trị thông số hoạt động của nguồn ion trong hệ IAD thử nghiệm. Các thông số bao gồm:
L−u l−ợng khí: 8ữ15 SCCM, Dòng điện sợi đốt: 20A Dòng điện anode tối đa: 2,0A
Khoảng cách nguồn ion-mặt phẳng đế: 40cm Đ−ờng kính vùng bố trí đế: 25cm.
3. Dịch chuyển vị trí phổ truyền qua của mẫu đo theo nhiệt độ đ−ợc sử dụng để đánh giá mức độ hấp thụ hơi n−ớc trong màng mỏng. Thiết bị gia nhiệt mẫu trên máy quang phổ Jasco-530 đã đ−ợc chế tạo để thực hiện phép đo này. Kết quả thử nghiệm cho thấy thiết bị có thể phát hiện độ dịch phổ rất nhỏ (d−ới 2nm) của các màng mỏng chế tạo bằng công nghệ IAD.
Ch−ơng 3. Nghiên cứu nâng cao chất l−ợng màng mỏng TiO2 và SiO2 bằng ph−ơng pháp IAD
3.1. Màng mỏng quang học TiO2 và SiO2
Theo Lí thuyết thiết kế màng mỏng quang học [16], với một cặp hai vật liệu có chiết suất cao và chiết suất thấp ta có thể thiết kế chế tạo hầu hết các hệ màng mỏng với đặc tr−ng phổ quang học mong muốn. Nhiều cặp vật liệu đã đ−ợc sử dụng trong thực tế nh−: ZnS/MgF2, TiO2/SiO2, Ta2O5/SiO2, ZrO2/MgF2, ZnSe/ThF4,...Trong vùng phổ ánh sáng nhìn thấy tới hồng ngoại gần, cặp vật liệu TiO2/SiO2 đ−ợc sử dụng nhiều nhất bởi các lí do sau:
• TiO2 có chiết suất cao (2,2ữ2,5), SiO2 có chiết suất thấp (1,45ữ1,50), hệ số hấp thụ của cả hai vật liệu đều rất nhỏ.
• Tỉ số chiết suất của cặp vật liệu này khá lớn (~1,7), cho phép giảm số l−ợng lớp màng cần thiết để đạt đ−ợc hiệu quả đặc tr−ng phổ mong muốn trong một số ứng dụng của màng mỏng giao thoa nhiều lớp [16]. • Màng mỏng TiO2 có ứng suất kéo, màng mỏng SiO2 có ứng suất nén,
việc kết hợp hai vật liệu trong hệ màng nhiều lớp cho phép có thể bù ứng suất để giảm thiểu ứng suất tổng cộng của cả hệ màng.
• TiO2 và SiO2 là các oxyde kim loại, có độ cứng bề mặt, độ bám dính với đế, độ bền hoá, độ ổn định thông số khá tốt so với nhiều vật liệu màng mỏng khác.
Đây là cơ sở để cặp vật liệu TiO2/SiO2 đ−ợc chúng tôi chọn làm đối t ợng − nghiên cứu nâng cao chất l−ợng màng mỏng quang học bằng ph−ơng pháp IAD.