Mật độ khối l−ợng và độ nhám bề mặt của màng mỏng TiO2 đ−ợc đo trên máy SIEMENS 5005 bức xạ CuKα. Mật độ khối l−ợng đ−ợc xác định căn cứ vào góc phản xạ toàn phần tới hạn của tia X trên bề mặt màng mỏng bằng ph−ơng pháp đo hệ số phản xạ tia X (XRR-XRay Reflectivity)[7]. Sai số của ph−ơng pháp XRR nhỏ hơn 1%.
Độ nhám bề mặt đ−ợc thiết bị SIEMENS 5005 xác định bằng ph−ơng pháp đo tán xạ tia X(XRS-Xray Scattering)[7].
Ba mẫu màng mỏng TiO2 trong bảng 3.12 đã đ−ợc khảo sát. Phổ phản xạ tia X của mẫu S1 thể hiện trên hình 3.17. Kết quả đo mật độ và độ nhám bề mặt màng ghi trong bảng 3.13.
Bảng 3.13. Kết quả đo mật độ và độ nhám màng mỏng TiO2 Mẫu Ph−ơng pháp lắng đọng và chế độ công nghệ Mật độ [g/cm3] Chiết suất Độ nhám [nm] S1 Bay hơi nhiệt trong chân
không, đế gia nhiệt ở 3000C
3,.2 2,43 0,69
S2 IAD, chế độ công nghệ của mẫu số 7(bảng 3.8)
3,8 2,58 1,8
S3 IAD, chế độ công nghệ của mẫu số 10(bảng 3.8)
2,8 2,24 0,66
Hình 3.17. Phổ phản xạ tia X của màng mỏng TiO2 (mẫu S1)
Từ các kết quả đo trong bảng 3.13, chúng tôi có nhận xét sau:
• Màng mỏng TiO2chế tạo bằng ph−ơng pháp IAD có mật độ khối l−ợng thay đổi trong khoảng rộng (từ 2,8g/cm3 tới 3,8g/cm3) tùy thuộc vào chế độ công nghệ. Mẫu S2 đ−ợc lắng đọng với mật độ dòng ion bán phá mạnh hơn (Ia=1,5A) so với mẫu S3 (Ia=0,5A), vì vậy mật độ khối l−ợng của mẫu S2 (3,8g/cm3) cao hơn mẫu S3 (2,8g/cm3). Đúng nh− lí thuyết của Bragg-Pippard [9], kết quả đo đ−ợc luôn cho thấy mật độ khối l−ợng tăng theo sự tăng chiết suất của màng mỏng.
• Với chế độ công nghệ IAD phù hợp, mẫu S2 có mật độ khối l−ợng (3,8g/cm3) cao hơn so với mẫu S1 (3,2g/cm3) chế tạo bằng ph−ơng pháp bay hơi nhiệt thông th−ờng.
• Nhìn chung, 3 mẫu màng TiO2 chế tạo bằng ph−ơng pháp bay hơi nhiệt và IAD, đều có độ nhám bề mặt nhỏ, cỡ nanomet. Tuy nhiên, mẫu S2 lắng đọng bằng ph−ơng pháp IAD có độ nhám bề mặt cao hơn khá nhiều (1,8nm) so với mẫu S3 (0,66nm) và mẫu S1 lắng đọng bằng ph−ơng pháp bay hơn trong chân không (0,69nm). Hiện t−ợng này đ−ợc giải thích nh sau: với các màng mỏng − TiO2 lắng đọng bằng ph−ơng pháp IAD, khi chiết suất của màng tăng lên trên mức 2,58, vi cấu trúc của màng bắt đầu chuyển từ vô định hình sang pha tinh thể rutil (hình 3.16). Tác giả Hans Bach trong công trình [8] đã khẳng định, màng TiO2 dạng tinh thể rutile có độ nhám bề mặt gấp từ hai đến bốn lần màng TiO2 vô định hình. Do vậy trong các ứng dụng cần giảm thiểu tổn hao do tán xạ bề mặt màng mỏng, thì cần phải tính đến hiệu ứng tăng độ nhám bề mặt do thành phần rutil.