Tùy thuộc vào ph−ơng pháp và thông số của quá trình lắng đọng, màng mỏng TiO2 có thể tồn tại d−ới các dạng pha (vi cấu trúc) khác nhau: vô định hình, hoặc các pha tinh thể khác nhau (anataste, rutil, brookite). Dạng vi cấu trúc ảnh h−ởng
quyết đinh tính chất quang học của màng mỏng TiO2 [8]. Vì vậy một câu hỏi đặt ra là màng mỏng TiO2 đã nhận đ−ợc bằng quá trình IAD trong nghiên cứu ở mục 3.3 có dạng pha nào.
Để xác định thành phần pha của các mẫu màng TiO2, chúng tôi sử dụng ph−ơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) trên máy SIEMENS 5005 bức xạ CuKα. Có 03 mẫu chế tạo với thông số công nghệ khác nhau (Bảng 3.12) đ−ợc chọn để xác định thành phần pha. Mẫu S1 (n=2,43) đ−ợc chế tạo bằng ph ơng pháp bay hơi nhiệt − thông th−ờng trên đế gia nhiệt ở 3000C. Mẫu S2 (n=2,58) và S3 (n=2,24) đ−ợc chế tạo bằng ph−ơng pháp IAD. Mẫu S2 đ−ơc bắn phá bởi dòng ion mật độ lớn hơn (Ia=1,5A) so với mẫu S3 (Ia=0,5A)
Bảng 3.12. Thông số công nghệ chế tạo mẫu TiO2 khảo sát vi cấu trúc. Mẫu Ph−ơng pháp lắng đọng và chê độ công nghệ Chiết suất
S1 Bay hơi nhiệt trong chân không, đế gia nhiệt ở 3000C 2,43 S2 IAD, chế độ công nghệ mẫu 7(bảng 3.8) 2,58 S3 IAD, chế độ công nghệ mẫu 10(bảng 3.8) 2,24
Từ phổ nhiễu xạ tia X nhận đ−ợc (hình 3.16) chúng tôi có nhận xét sau:
• Mẫu S3 lắng đọng bằng ph−ơng pháp IAD với mật độ dòng ion bắn phá thấp (Ia=0,5A) có chiết suất thấp (n=2,24) và có cấu trúc vô định hình. • Mẫu S1 lắng đọng bằng ph−ơng pháp bay hơi trong chân không lên đế
đ−ợc gia nhiệt 3000C có dấu hiệu của pha anatase mặc dù tỉ lệ rất nhỏ. Chiết suất của mẫu S1(n=2,43) cao hơn mẫu S3(n=2,24).
• Nhìn chung, thành phần chủ yếu của mẫu S3 và S1 là vô định hình. Cấu trúc vô định hình là cấu trúc có chiết suất thấp nhất trong các dạng cấu trúc của TiO2. Chúng tôi cho rằng sự tăng chiết suất của các mẫu màng mỏng TiO2 có chiết suất thấp hơn 2,58 chủ yếu là do sự tăng mật độ màng nhờ quá trình bắn phá ion gây ra. Hiệu ứng này đ−ợc mô tả bởi công thức (1.6) của Bragg-Pippard [9].
• Tuy nhiên, trong mẫu S2(n=2,58) lắng đọng bằng ph−ơng pháp IAD quan sát thấy hai peak trùng với vị trí góc của các peak cực đại ứng với tinh thể anatase và rutile. Trong đó, peak ứng với tinh thể Rutile (cấu trúc TiO2 có chiết suất cao) là khá cao, vị trí góc của peak ứng tinh thể anatase thấp hơn. Kết quả này cho phép nhận định rằng, mẫu màng TiO2 với chiết suất 2,58 có chứa một phần rutile và một l−ợng nhỏ anatase. Sự có mặt của những pha tinh thể này này làm cho chiết suất của mẫu tăng thêm bên cạnh hiệu ứng tăng chiết suất mô tả bởi Bragg- Pippard.