Các yếu tố ảnh h−ởng đ−ợc mô tả tóm tắt bằng Sơ đồ nguyên nhân-hiệu ứng. ảnh h−ởng của các yếu tố tới chất l ợng của màng mỏng sẽ đ ợc phân tích để chọn − − ra các yếu tố cơ bản, đồng thời cố định các yếu tố thứ yếu. Các yếu tố cơ bản đ−ợc sử dụng làm thông số công nghệ của quá trình IAD.
Có 6 nhóm yếu tố ảnh h−ởng tới kết quả đầu ra: môi tr−ờng, thiết bị, con ng−ời, vật liệu, đo l−ờng, thông số công tác. Các yếu tố có thể ảnh h−ỏng đến kết quả đầu ra đ−ợc trình bày trên sơ đồ nguyên nhân-hiệu ứng (hình 3.1) đ−ợc phân tích nh− sau:
Môi tr−ờng:
• Nhiệt độ và độ ẩm môi tr−ờng không khí. Thực tế thấy rằng nhiệt độ và độ ẩm ảnh h−ởng đến thời gian bơm hút buồng chân không xuống áp suất cần thiết để có thể bắt đầu quá trình lắng đọng màng. Quá trình lắng đọng màng diễn ra trong buồng chân không, vì vậy các yếu tố này không ảnh h−ởng đến kết quả của quá trình IAD.
• áp suất khí công tác trong buồng chân không. nh hả −ởng của yếu tố này đ−ợc nghiên cứu bởi Thorton và Pulker [70], [55]. áp suất khí công tác trong buồng chân không phụ thuộc vào tốc độ hút của hệ bơm chân không, chân không cơ bản của buồng chân không và l−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion. Với một thiết bị chân không cụ thể, tốc độ hút của hệ bơm có thể coi là cố định. Chân không cơ bản của buồng chân không luôn đ−ợc duy trì ở giá trị cố định. Nh vậy áp suất khí công tác trong − buồng chân không phụ thuộc trực tiếp vào l−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion.
Yếu tố con ng−ời.
Các hoạt động của con ng−ời có thể ảnh h−ởng đến kết quả cuối cùng của quá trình IAD nh−: việc làm sạch đế, chuẩn bị thí nghiệm, các thao tác điều khiển thiết bị trong quá trình lắng đọng màng. Để tránh gây ra sai số hệ thống, các yếu tố này đã đ−ợc lập thành một qui trình tuần tự cụ thể, đảm bảo có thể lặp lại chính xác.
Môi tr−ờng:
• Nhiệt độ, độ ẩm môi tr−ờng.
• áp suất khí trong buồng chân không
Thiết bị:
• Bơm chân không • Nguồn bốc hơi chùm
tia điện tử. • Nguồn ion.
Yếu tố con ng−ời:
• Chuẩn bị thí nghiệm • Thao tác làm sạch đế • Vận hành thiết bị
Vật liệu:
• Vật liệu bay hơi. • Khí oxy.
Đo l−ờng:
• Đo thông số quang học của màng mỏng. • Đo l− −u l ợng khí. • Đo tốc độ lắng đọng
màng mỏng.
• Đo điện áp/dòng điện cấp cho nguồn ion
Thông số công tác: • Tốc độ lắng đọng màng mỏng. • L−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion. • Điện áp/dòng điện anode.
• Điện áp/dòng điện sợi đốt trung hoà.
• Vị trí t−ơng đối nguồn ion-đế
• Nhiệt độ đế
Chiết suất màng mỏng
Hình 3.1. Sơ đồ nguyên nhân-hiệu ứng liệt kê các yếu tố ảnh h−ởng tới kết quả của công nghệ IAD.
Vật liệu.
Yếu tố vật liệu có thể ảnh h−ởng đến kết quả của quá trình lắng đọng màng bao gồm: vật liệu dùng để bay hơi, khí oxy dùng cho quá trình IAD.
Đo l−ờng
Các phép đo có thể ảnh h−ởng đến kết quả thí nghiệm bao gồm:
• Xác định thông số quang học của màng mỏng. Thông số quang học của màng mỏng (chiều dày màng, chiết suất, hệ số hấp thụ) đ−ợc xác định bằng cách phân tích phổ truyển qua của mẫu màng. Phổ truyền qua đo trên máy quang phổ Jasco530. Tính toán phân tích phổ truyển qua thực hiện bằng phần mềm Spektrum [29]. Phần mềm Spektrum sẽ tinh chỉnh các thông số quang học giả định của màng mỏng, sao cho phổ truyền qua tính toán tiệm cận với đ−ờng cong phổ truyền qua đo đ−ợc. Ph−ơng pháp này xác định chiết suất với độ chính xác 0,01, chiều dày màng chính xác 2nm, hệ số hấp thụ lớn hơn 10-3.
• Phép đo chiều dày và Tốc độ lắng đọng màng mỏng. Chiều dày và Tốc độ lắng đọng màng đ−ợc đo bằng thiết bị XTC/2 của công ty Inficon Inc., Mỹ (mục 2.1.3). Thiết bị XTC/2 cho phép xác định chiều dày màng với độ phân giải 0,1nm và tốc độ lắng đọng với độ phân giải 0,01nm.
• Phép đo l− −u l ợng khí cấp cho nguồn ion. L u l− −ợng khí cấp cho nguồn ion đ−ợc đo và điều khiển bởi thiết bị AERA FC-7700CD với độ phân giải 0,1sccm
• Phép đo Điện áp/dòng điện của 2 nguồn điện cấp cho đầu ion. Dụng cụ đo tích hợp trong bộ nguồn điện cấp cho đầu ion cho phép các thông số này đ−ợc giám sát với độ chính xác 0,1%.
Thiết bị
• Hệ bơm chân không. Tốc độ hút của hệ bơm chân không quyết định áp suất khí d− trong buồng chân không, do vậy ảnh h−ởng trực tiếp đến thông số hoạt động của nguồn ion. áp suất khí trong buồng liên hệ với
tốc độ hút của bơm và l−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion theo biểu thức (2.1)
• Nguồn bốc hơi chùm tia điện tử. Hoạt động của nguồn bốc hơi chùm tia điện tử ảnh h−ởng đến tốc độ lắng đọng màng (giá trị cực đại và độ ổn định của tốc độ lắng đọng).
• Nguồn ion cụ thể đ−ợc sử dụng với các thông số: phổ phân bố năng l−ợng ion, năng l−ợng trung bình của ion, mật độ dòng ion ảnh h−ởng trực tiếp tới tính chất của màng mỏng nhận đ−ợc bởi quá trình IAD. Thông số công tác.
Quá trình IAD đ−ợc thực hiện với việc điều khiển một loạt các thông số công tác của thiết bị nh− sau:
• Tốc độ lắng đọng màng đ−ợc hiển thị chính xác tới 0,01nm/giây nhờ thiết bị đo chiều dày thạch anh dao động XTC/2. Tốc độ lắng đọng màng đ−ợc điều khiển thông qua điều khiển dòng điện tử phát xạ của nguồn bốc hơi chùm tia điện tử. Với nguồn bốc hơi chùm tia điện tử ESV-6, công suất 6kW, tốc độ lắng đọng màng mỏng TiO2 có thể điều khiển chính xác trong khoảng 0,1ữ0,4nm/giây, và 0,1 1,0nm/giây với ữ SiO2
• L−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion quyết định áp suất khí công tác trong buồng chân không và năng l−ợng trung bình của ion (xem mục 2..2). Kết quả khảo sát các đặc tr−ng công tác của nguồn ion CC-105 trên thiết bị IAD thử nghiệm (mục 2.2) cho thấy: nguồn ion hoạt động ổn định trong khoảng l−u l−ợng khí từ 8ữ20sccm.
• Dòng điện anode nguồn ion CC-105. Dòng điện anode ảnh h−ởng quyết định tới mật độ dòng ion bắn phá trên đế (mục 2.3), và qua đó ảnh h−ởng tới tỉ số số ion bắn phá/ số nguyên tử lắng đọng. Trên thiết bị IAD thử nghiệm, dòng điện anode có thể điều khiển ổn định trong khoảng 0ữ2,6A.
• Điện áp/dòng điện cấp cho sợi đốt trung hoà của nguồn ion CC-105. Thông số này có tác động lớn tới toàn bộ đặc tính hoạt động của nguồn
ion nh−: phổ năng l−ợng của nguồn ion, năng l−ợng trung bình và mật độ ion bắn phá trên mẫu. ảnh h−ởng của điện áp/dòng điện sợi đốt trung hoà tới đặc tr−ng điện áp/dòng điện anode đã đ−ợc khảo sát và trình bày trong mục 2..2. Để ổn định trạng thái hoạt động của nguồn ion CC-105, dòng điện sợi đốt trung hoà đ−ợc duy trì cố định ở mức 20A. • Nhiệt độ đế. ảnh h−ởng của nhiệt độ đế đến tính chất quang học của
màng mỏng đã đ−ợc nghiên cứu bởi [55], [70]. Nhiệt độ đế thích hợp đối với quá trình lắng đọng màng mỏng TiO2 và SiO2 bằng bay hơi nhiệt trong chân không là khoảng 3000C. Trong luận án này nhiệt độ đế không đ−ợc xét đến nh− một thông số điều khiển. Để loại trừ ảnh h−ởng của yếu tố này, nhiệt độ đế đ−ợc duy trì cố định ở mức 1500C.
• Khoảng cách và định h−ớng t ơng đối giữa nguồn ion với đế ảnh h− −ởng tới mật độ ion bắn phá trên một đơn vị diện tích bề mặt của màng mỏng lắng đọng (mục 2.3). Các nghiên cứu sau đây đ−ợc thực hiện với khoảng cách giữa nguồn ion-đế đ−ợc xác lập cố định là 40cm, trục của nguồn ion trùng với pháp tuyến của bề mặt mẫu đ−ợc lắng đọng màng.
