Kết quả nghiên cứu ở Ch−ơng 1 đã chỉ ra rằng mật độ xếp chặt của màng mỏng lắng đọng bằng quá trình IAD phụ thuộc vào 2 thông số: năng l−ợng của ion và tỉ số số ion bắn phá/số nguyên tử lắng đọng. Điều khiển quá trình IAD cần phải tác động tới hai thông số này. Tuy nhiên trong thực tế, điều khiển trực tiếp các giá trị này có nhiều khó khăn. Giải pháp thực nghiệm đ−ợc chúng tôi sử dụng để tác động tới 2 thông số nêu trên đ−ợc phân tích và thực hiện nh− sau:
• Tỉ số số ion bắn phá/số nguyên tử lắng đọng. Số nguyên tử lắng đọng trên đơn vị diện tích tỉ lệ thuận với tốc độ lắng đọng màng, đ−ợc chỉ thị bằng thiết bị đo chiều dày màng bằng biến tử thạch anh XTC/2. Nhờ thiết bị đo chiều dày màng XTC/2, có thể điều khiển dòng phát xạ điện tử của nguồn bốc hơi chùm tia điện tử để đạt đ−ợc giá trị tốc độ lắng đọng màng mong muốn. Mật độ ion bắn phá có quan hệ tuyến tính với
dòng điện anode, nên có thể điều khiển mật độ ion bắng phá thông qua dòng điện anode (mục 2.3). Bằng cách kết hợp điều khiển dòng điện anode với tốc độ lắng đọng màng, chúng tôi có thể điều khiển tỉ số ion bắn phá/ số nguyên tử lắng đọng.
• Năng l−ợng ion trong quá trình IAD đ ợc đánh giá gần đúng bằng năng − l−ợng trung bình của ion. Nguồn ion CC-105 có năng l−ợng trung bình của ion khoảng (0,4ữ0,7) lần điện áp anode (mục 2.2). Điện áp anode và dòng điện anode quan hệ phụ thuộc với nhau thông qua trở kháng plasma trong nguồn ion. Mà nh− đã trình bày ở trên, dòng điện anode đã đ−ợc sử dụng cùng với tốc độ lắng đọng để tác động tới tỉ số số ion bắn phá/số nguyên tử lắng đọng. Vì vậy để điều chỉnh điện áp anode một cách độc lập đối với dòng điện anode, chúng tôi đã sử dụng thông số l−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion (mục 2.2). Nh− vậy ta có thể dùng thông số l−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion nh− là một thông số tác động tới năng l−ợng của ion bắn phá.
Tóm lại, quá trình IAD đ−ợc điều khiển bằng 3 thông số công nghệ: • Dòng điện anode của nguồn ion.
• L−u l−ợng khí oxy cấp cho nguồn ion. • Tốc độ lắng đọng màng.
Phạm vi điều chỉnh của các thông số điều khiển đ−ợc xác định dựa vào kết quả phân tích cụ thể từng thông số trên thiết bị IAD thực nghiệm nh− sau:
• L−u l−ợng khí. Khi l−u l−ợng khí cấp cho nguồn ion nhỏ hơn 8sccm, áp suất khí trong buồng bốc hơi nhỏ hơn 3.10-4 Torr, thì nguồn ion không thể tạo ra dòng ion có mật độ đủ lớn (mức dòng điện Ia=1,5A) một cách ổn định (plasma bị tắt giữa chừng). Khi l−u l−ợng khí lớn trên 15sccm, áp suất khí công tác trong buồng bốc hơi đạt tới 5.10-4 Torr, là mức khiến cho màng nhận đ−ợc có mật độ xếp chặt giảm mạnh [70].
• Tốc độ lắng đọng màng. Đối với vật liệu TiO2, tốc độ lắng đọng nằm trong khoảng 0,1ữ0,3nm. Giá trị 0,1nm/giây là giới hạn thấp nhất th−ờng thực hiện bằng ph−ơng pháp bay hơi nhiệt truyền thống. Giá trị
0,3nm/giây là giới hạn trên cao nhất mà nguồn bốc hơi chùm tia điện tử ESV-6 có thể duy trì ổn định trong thời gian dài. Vật liệu SiO2 có khoảng điều chỉnh tốc độ lắng đọng là 0,3ữ1,0nm/giây.
• Dòng điện anode. Giới hạn d−ới là 0,5A đ ợc lựa chọn căn cứ vào một − số thí nghiệm bổ sung. Kết quả các thí nghiệm bổ sung cho thấy khi dòng điện anode <0,5A, thì tính chất màng mỏng không có cải thiện rõ rệt nào. Giá trị trên của dòng điện anode là 1,5A đ−ợc chọn căn cứ vào điều kiện hoạt động ổn định của nguồn ion CC-105.
Phạm vi điều chỉnh của 3 thông số kể trên đ−ợc ghi trong bảng 3.6.
Bảng 3.6. Thông số công nghệ quá trình IAD và khoảng biến thiên. Thông số Giá trị cực tiểu Giá trị cực đại
L−u l−ợng khí [sccm] 8 15
Dòng điện anode [A] 0,5 1,5
Tốc độ lắng đọng màng mỏng TiO2 [nm/giây] 0,1 0,3 Tốc độ lắng đọng màng mỏng SiO2 [nm/giây] 0,3 1,0
3.3. Nghiên cứu quan hệ giữa thông số công nghệ IAD với chiết suất màng mỏng TiO2 và SiO2