Tiếp tục nghiờn cứu và khẳng định khả năng sử dụng phương phỏp, kỹ thuật ICP-MS buồng phản ứng va chạm phõn tớch đồng thời nhiều nguyờn tố kim loại nặng (cả nguyờn tố chịu ảnh hưởng và nguyờn tố khụng chịu ảnh hưởng polyatom) tồn tại trong cỏc loại nền khỏc nhau (nền nước và trầm tớch) chỉ với một tệp cỏc điều kiện điều khiển, chuẩn thiết bị, thu nhận dữ liệu duy nhất. Đồng thời khẳng định kỹ thuật ICP-MS buồng phản ứng va chạm cho phộp thực hiện chuẩn thiết bị bằng cỏc mẫu chuẩn nền sạch (chỉ chứa nước khử ion và axit tinh khiết) khụng qua cỏc bước xử lý như mẫu thực nhưng vẫn mang lại kết quả đỳng, chớnh xỏc, tin cậy. Chỳng tụi tiến hành chuẩn thiết bị ICP-MS với cỏc mẫu chuẩn tinh khiết pha trong nền axit sạch, sau đú thực hiện cỏc phộp kiểm tra độ chớnh xỏc, tin cậy của chuẩn thu được.
Chuẩn gốc đa nguyờn tố nồng độ 10 mg.l-1 được chuẩn bị từ cỏc chuẩn đơn nguyờn tố (1 ml chuẩn đơn nguyờn tố Cr, Ni, Cu, As, Zn 1000 mg.l-1định mức lờn 100 ml). Chuẩn làm việc Hg 100 àg.l-1: 0,25 ml chuẩn gốc Hg 10 mg.l-1 định mức
49
lờn 25 ml. Chuẩn làm việc 1 chứa cỏc nguyờn tố ở nồng độ 100 àg.l-1trừ Hg 2 àg.l-1 được chuẩn bị từ chuẩn gốc đa nguyờn tố và chuẩn làm việc Hg 100 àg.l-1 (0,5 ml chuẩn gốc đa nguyờn tố 10 mg.l-1 và 1 ml Hg 100 àg.l-1 định mức lờn 50 ml). Cỏc dung dịch chuẩn trong Bảng 2.3 được chuẩn bị từ chuẩn làm việc 1 và tất cả cỏc dung dịch chuẩn này đều chứa Au ở nồng độ 100 àg.l-1.
Bảng 2.3: Nồng độ cỏc đồng vị nghiờn cứu trong trong nền HNO3 1% + HCl 1%
Dung dịch chuẩn Thành phần (àg.l-1)
As, Zn, Cr, Ni, Cu, Cd, Pb Hg
Chuẩn 1 0,5 0,01 Chuẩn 2 1 0,02 Chuẩn 3 2 0,04 Chuẩn 4 5 0,1 Chuẩn 5 10 0,2 Chuẩn 6 50 1 Chuẩn 7 100 2
Dung dịch HNO3 1% + HCl 1% được sử dụng làm dung dịch pha loóng và làm mẫu trắng.
Ghi phổ tại đồng vị của cỏc nguyờn tố nghiờn cứu tất cả cỏc dung dịch chuẩn và xõy dựng đường chuẩn theo hàm chuẩn (2-2), xỏc định cỏc hệ số a và b theo cỏc hàm (2-3) và (2-4).
Tớnh hệ số tương quan chuẩn thiết bị R (hàm 2-5). Tất cả cỏc giỏ trị thụng số thống kờ thu được sử dụng để đỏnh giỏ độ chớnh xỏc của chuẩn thiết bị.