Ngoài một số kỹ thuật ghộp nối ICP-MS với sắc ký khớ GC, sắc ký ion IC, sắc ký lỏng hiệu quả cao HPLC cho phộp xỏc định cỏc thành phần khỏc nhau của cựng một nguyờn tố trong mẫu (trạng thỏi húa trị của ion hũa tan, loại hợp chất hữu cơ chứa kim loại) phải sử dụng đến phương phỏp xử lý mẫu chiết, làm sạch, cụ đặc, trao đổi dung mụi,... hay ghộp nối ICP-MS với hệ thống bay hơimẫu bằng năng lượng laser LA phõn tớch trực tiếp thành phần nguyờn tố trờn bề mặt mẫu rắn cú cỏc bước xử lý mẫu đơn giản là làm sạch bề mặt rắn, cũn lại ứng dụng phổ biến nhất của ICP- MS vẫn là xỏc định tổng nồng độ nguyờn tố trong mẫu. Phương phỏp xử lý mẫu cho những ứng dụng xỏc định tổng này là phõn hủy hoàn toàn mẫu chuyển nguyờn tố cần đo thành dạng hũa tan trong dung dịch.
Nhờ vào nguồn năng lượng cao của ngọn lửa ICP nờn phần lớn mẫu nước sạch hoặc tương đối sạch (cú tổng thành phần chất rắn hũa tan nhỏ hơn 2% [24]) đều cú thể hỳt trực tiếp vào thiết bịđể phõn tớch (sau khi axit húa) mà khụng cần xử lý mẫu. Tuy nhiờn với mẫu cú độđục cao mà việc bảo quản bằng axit khụng thể hũa tan tất cả cỏc thành phần rắn, hoặc với mẫu cú thành phần chất rắn hũa tan cao cần phải xử lý phõn hủy, hũa tan trước khi phõn tớch. Mục đớch của việc xử lý những mẫu này để trỏnh hiện tượng tắc nghẽn đầu phun sương và đúng cặn tại giao diện giữa ngọn lửa ICP và phần thiết bị phổ MS.
31
Cỏc phương phỏp xử lý phõn hủy hũa tan mẫu phõn tớch tổng thành phần kim loại nặng núi riờng và cỏc nguyờn tố núi chung là sử dụng axit hoặc hỗn hợp axit, nếu cần thiết bổ sung cỏc chất oxy húa và với sự hỗ trợ của năng lượng nhiệt để hũa tan mẫu.
Hỡnh 1.3: Hỗn hợp axit được dựng để phõn hủy sắp xếp theo khả năng phõn hủy hũa tan tăng dần. Cần sử dụng hỗn hợp cú mức độ nhẹ nhất mà vẫn phõn hủy tốt mẫu trước khi phải
dựng đến hỗn hợp mạnh hơn [46]
Cỏc chất oxi húa dựng trong xử lý phõn hủy hũa tan mẫu phõn tớch kim loại phổ biến là H2O2, KMnO4, K2Cr2O7, K2S2O8,.... Cú 4 kỹ thuật xử lý được dựng nhiều trong phũng thớ nghiệm phõn tớch húa học gồm đun núng trờn bếp điện (cũn gọi là phõn hủy hở), phõn hủy bằng khối cấp nhiệt (block heater), bằng thiết bị phõn hủy chịu ỏp suất cao và bằng năng lượng vi súng (cũn gọi ngắn gọn là lũ vi súng). Trong 4 kỹ thuật trờn, 3 kỹ thuật sau cú hiệu quảcao nhưng trong đú nổi bật hơn cả là kỹ thuật lũ vi súng và kỹ thuật này được đỏnh giỏ là phự hợp nhất cho phõn hủy mẫu phõn tớch ICP-MS với những đặc trưng sau: tốc độ phõn hủy nhanh, thời gian phõn hủy với đa số mẫu mụi trường từvài phỳt đến dưới 20 phỳt [42]; hệ thống kớn khớ nờn khụng bị ụ nhiễm từ mụi trường và khụng làm mất cỏc kim loại dễbay hơi Hg, As, Cd, Pb như cỏc kỹ thuật khỏc; hiệu quả phõn hủy cao nhờ kết hợp gia nhiệt nhanh đồng đều mẫu bằng vi súng năng lượng cao và ỏp suất phõn hủy lớn.
Đề tài nghiờn cứu tập trung làm sỏng tỏ khảnăng, hiệu quả và tối ưu húa một phương phỏp ICP-MS buồng phản ứng va chạm duy nhất cho phộp phõn tớch đồng thời cỏckim loại nặng As, Cd, Cu, Cr, Hg, Pb, Ni, Zn trong mẫu nước và trầm tớch; đồng thời cũng nghiờn cứu tối ưu cỏc quy trỡnh phõn hủy mẫu lũ vi súng đối với hai kiểu nền mẫu núi trờn đểđi đến đề xuất giải phỏp đầy đủ cho phõn tớch nhanh, chớnh
H2O HNO3 loóng HNO3 + HCl HNO3 +
H2SO4 HNO3 + HClO4 HNO3, HClO4, sau đú là HF Cường toan
32
xỏc, đồng thời tất cả cỏc kim loại nặng núi riờng cũng như cả cỏc nguyờn tố khỏc trong mẫu mụi trường bằng kỹ thuật ICP-MS.