Phươngphỏp huỳnh quang nguyờn tử ti aX

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định đồng thời một số kim loại nặng trong mẫu môi trường bằng kỹ thuật icp ms (Trang 30 - 31)

Mẫu được đưa tới buồng phổ và được kớch thớch bởi chựm tia X phỏt ra từ ống phỏt tia X. Phổ tia X từ nguồn cú bước súng đặc trưng phụ thuộc vào từng nguyờn tố làm đối õm cực và là phổ liờn tục. Sự phỏt xạ từ phổ bao gồm phổ tia X của nguồn phỏt xạ cỏc nguyờn tố trong mẫu. Tất cả cỏc thiết bị huỳnh quang nguyờn tử tia Xđều đo dưới dạng cường độ xung điện. Cường độ xung và nồng độ của cỏc nguyờn tố thường biến đổi tuyếntớnh với nhau trong khoảng nồng độ nhất định và đõy là cơ sở của phộp đo định lượng nguyờn tố bằng phương phỏp huỳnh quang nguyờn tử.

* Ưu nhược điểm phương phỏp phõn tớch huỳnh quang nguyờn tử tia X

Ưu điểm:

Phương phỏp huỳnh quang tia X cú thể được sử dụng để xỏc định hơn 83 nguyờn tố trong bảng hệ thống tuần hoàn tồn tại dưới nhiều dạng trong tự nhiờn.

Ưu điểm nổi bật của phương phỏplà thời gian phõn tớch nhanh, độ lặp lại và độ chớnh xỏc cao.

Nhược điểm:

Về bản chất phõn tớch huỳnh quang tia X là phương phỏp phõn tớch giỏn tiếp, dựa vào tỷ lệ cường độ cỏc vạch Rơnghen đặc trưng với nồng độ cỏc nguyờn tố nghiờn cứu cú trong mẫu. Tuy nhiờn, sự phụ thuộc cường độ vạch phổ với nồng độ trong phổ Rơnghen phức tạp hơn nhiều so với phổ phỏt xạ. Vỡ vậy để cú thể thu được kết quả một cỏch chớnh xỏc, việc chuẩn bị mẫu chuẩn và mẫu đo thực tế cần phải được tiến hành chớnh xỏc theo cựng một cỏch. Việc chuẩn bị mẫu chuẩn trong phõn tớch huỳnh quang tia X cú ảnh hưởng lớn đến kết quả phõn tớch sỏnh ngang với quỏ trỡnh đo mẫu.

18

Trong thực tế, cỏc phổ kế thương mại rất hạn chế trong khả năng đo chớnh xỏc cỏc nguyờn tố cú Z < 11 ở hầu hết cỏc vật liệu đất tự nhiờn.

- XRF phõn tớch khụng thể phõn biệt được cỏc biến thể trong số cỏc đồng vị của một nguyờn tố.

- XRF phõn tớch khụng thể phõn biệt được cỏc ion của cựng một nguyờn tố trong những trạng thỏi húa trị khỏc nhau.

Vỡ vậy phương phỏp này khụng được sử dụng phổ biến để phõn tớch định lượng trong cỏc phũng thớ nghiệm húa học, đặc biệt là phũng thớ nghiệm phõn tớch mụi trường gần như khụng sử dụng phương phỏp này.

Cd được phõn tớch bằng kỹ thuật huỳnh quang nguyờn tử tia X sử dụng thiết bị EDX-700 cho giới hạn phỏt hiện 5,9 mg.l-1 [14].

Theo tham khảo [15], Hg trong nước tự nhiờn và nước thải được xỏc định bằng thiết bị huỳnh quang nguyờn tử Shimadzu RF-5301PC. Nguyờn tắc xỏc định Hg dựa trờn cơ sở ion Hg2+ phản ứng với bromide và fluoresceine trong nước cho phức tribromomercurate and protonated fluoresceine, phức này được triết bằng n-butylacetate. Dung dịch chiết được đo tại bước súng 510 nm. Phương phỏp cho MDL 1 ng.ml-1 Hg2+.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định đồng thời một số kim loại nặng trong mẫu môi trường bằng kỹ thuật icp ms (Trang 30 - 31)