1 mol chất màu C 6 H 8 O 7 H 2 O
2.2.1. Phơng pháp XRD(X-RayDiffraction)(phơng pháp nhiễu xạ tia X)
Hiện tợng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn gọi là nhiễu xạ tia X. Do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên có cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xa tia X đợc sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu ... Nhiễu xạ tia X là một phơng pháp xác định nhanh chóng,
chính xác các pha tinh thể của vật liệu. Có thể xác định đợc cấu trúc tinh thể, thông số mạng các pha trong mẫu, tỉ lệ giữa các đối tợng nghiên cứu trong mẫu.
Xét một chùm tia X có bớc sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần ho nà , các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn
d, đóng vai trò giống nh các cách tử
nhiễu xạ và tạo ra hiện tợng nhiễu xạ
của các tia X.
Hình 6: Chùm ánh sáng đơn sắc qua
các mặt phản xạ
Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phơng phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt l : à ΔL = 2.d.sinθ.
Nh vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện:
ΔL = 2.d.sinθ = n. λ
Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tợng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể : 2dhkl.sinθ = nλ. Trong đó:
* dhkl: khoảng cách giữa các mặt phản xạ ( mặt tinh thể học có chỉ số Miller là h, k, l)
* n: bậc phản xạ, trong thực nghiệm thờng chọn n =1 ứng với bậc phản xạ thứ nhất
* θ : góc tạo bởi tia tới và mặt phẳng phản xạ * λ: bớc sóng của tia X
Nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction) là phơng pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phơng pháp đợc sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu tr ú c
mẫu. Ngời ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đờng tròn đồng tâm, ghi lại cờng độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1). Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cờng độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ. Phơng pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) một cách dễ ràng.
Theo nguyên tắc này, một mẫu bột đợc xác định cấu trúc tinh thể trên cơ sở ghi giản đồ XRD của nó và sau đó so sánh các cặp giá trị d, của các píc đặc trng với các chất đã biết cấu trúc tinh thể, thông qua các atlat phổ. Mỗi một pha của sản phẩm đợc xác định đặc trng bằng các pic trên các atlat phổ.
Trong luận văn này, cấu trúc tinh thể của các mẫu vật liệu đợc đo trên máy nhiễu xạ X Siemens tại phòng thí nghiệm Khoa Hóa – Trờng Đại Học Tự Nhiên - Đại Học Quốc Gia Hà Nội. Sử dụng ống phát tia X với năng lợng chùm
điện tử gia tốc và đối âm cực điện là tia Cu, tia X phát ra gồm CuKα , CuKβ.
Chơng trình tính toán dh.k.l đợc cài sẵn để loại bỏ trực tiếp các đỉnh nhiễu xạ liên
quan đến tia CuKβ, sử dụng tia CuKα làm tia nhiễu xạ chính.