Phơng pháp phân tích nhiệt DTA(Differential Thermal Analysis)

Một phần của tài liệu Tổng hợp dung dịch rắn có cấu trúc spinen coxzn1 xal2 ycryo4 theo phương pháp pechini để sử dụng làm chất màu cho đồ gốm (Trang 36 - 38)

1 mol chất màu C 6 H 8 O 7 H 2 O

2.2.2.Phơng pháp phân tích nhiệt DTA(Differential Thermal Analysis)

Có thể nói mọi biến hóa hóa học ( quá trình mất nớc, quá trình phân hủy, quá trình phản ứng...) và vật lý ( nóng chảy, kết tinh, chuyển pha...) xảy ra trong các pha rắn đều kèm theo hiệu ứng nhiệt ( hiệu ứng thu nhiệt hoặc hiệu ứng tỏa nhiệt). Phơng pháp phân tích nhiệt giúp xác định các hiệu ứng nhiệt, sự thay đổi khối lợng của mẫu nghiên cứu ứng với các quá trình biến hóa xảy ra ở một nhiệt độ xác định khi nung mẫu với một tốc độ lên nhiệt xác định trong một môi tr- ờng nung xác định. Trên cơ sở đó ngời ta xác định đợc mẫu nghiên cứu đã xảy ra quá trình hóa học gì, ở nhiệt độ nào và mức độ mạnh hay yếu.

Khảo sát các quá trình trên dựa vào các đờng cong phân tích nhiệt DTA, TG trong quá trình đốt nóng đã xác định đợc hiệu ứng thu nhiệt hay tỏa nhiệt, sự mất khối lợng do các quá trình biến đổi hóa học hay biến đổi vật lý.

DTA: phân tích vi nhiệt, cho biết hiệu ứng tỏa nhiệt hay thu nhiệt xảy ra TG: cho biết sự biến đổi khối lợng của mẫu theo nhiệt độ khảo sát

Mẫu polime vừa chuẩn bị và mẫu polime sau khi đợc nung sơ bộ ở 3000C đợc khảo sát trên máy Universal V2.6 D của Khoa Hóa, trờng Đại Học Khoa Học

Tự Nhiên - Đại Học Quốc Gia Hà Nội. Mẫu đợc gia nhiệt tốc độ 100 C/phút

nhiệt độ đặt cao nhất 10000C, khí quyển lò nung là oxi ( không khí) và khí

quyển nitơ.

2.2.3. Phơng pháp đo sắc thái màu L* a* b*

Màu sắc thờng đợc đánh giá bằng cảm quan và diễn đạt qua các thuật ngữ nh: tông màu, độ thuần khiết của màu (có dải bớc sóng hẹp )…

+ Tông màu: chỉ các sắc thái màu nh xanh, đỏ, tím, vàng…chỉ sự biến đổi trong phạm vi một đơn màu với các sắc thái màu khác nhau, thí dụ màu xanh gồm: xanh lục, xanh mực, xanh tím…

+ Độ thuần khiết của màu: thể hiện ở bớc sóng của màu. Màu càng thuần khiết thì càng gần với màu đơn sắc tơng ứng.

Trong các lĩnh vực chuyên sâu, màu sắc đợc biễu diễn một cách định lợng trên nhiều hệ toạ độ không gian khác nhau. Chẳng hạn nh: hệ tọa độ RGB ( Red Green Blue ), CIE XYZ, CIE L* a* b* … Trong đó hệ tọa độ màu CIE L* a* b*

biễu diễn màu sắc đồng đều theo các hớng trong hệ tọa độ không gian ba trục L*

a* b* nên đã đợc tổ chức CIE chọn sử dụng chính thức từ năm 1976. Trục L* biễu diễn độ trắng ( sáng/tối ).

Trục a* biễu diễn màu xanh lục (-)↔màu đỏ (+).

Trục b* biễu diễn màu xanh nớc biển (-)↔ màu vàng (+).

Màu sắc đợc đánh giá một cách định lợng bằng phơng pháp đo màu. Để đo màu cần phải có một nguồn sáng, vật quan sát và thiết bị thu nhận. Vật cần đo màu đợc chiếu sáng bằng bức xạ liên tục phát ra từ đèn D55, D65, D75 trong đó đèn tiêu chuẩn là đèn D65. ánh sáng phản xạ từ bề mặt vật ở hớng xác định đợc truyền qua bộ lọc ( gồm ba kính lọc màu tiêu chuẩn: đỏ, xanh lá cây, xanh nớc biển ) trớc khi đi tới thiết bị cảm biến. Thiết bị đợc chế tạo phù hợp với các chức năng tự nhiên của mắt ngời. Tín hiệu cảm nhận về các màu sắc cơ bản( đỏ, xanh lá cây, xanh nớc biển) thu đợc nhờ thiết bị cảm biến quang điện sau đó đợc

chuyển thành tín hiệu số. Tín hiệu số đợc lu trữ trong thiết bị phân tích đa kênh. Kết quả thu đợc là một bộ các chỉ số L*

, a* , b*. Trong đó:

L*: độ sáng tối của màu, L* có giá trị nằm trong khoảng 0- 100 ( đen- trắng). a*: a* > 0 màu đỏ, a* < 0 màu xanh lục.

b*: b* > 0 màu vàng, b* < 0 màu xanh nớc biển.

Trong hệ tọa độ màu CIE L* a* b*, mỗi màu bất kì đợc xác định bởi ba véc tơ

E( L, a, b). Sự khác nhau giữa hai màu bất kỳ đợc xác định bởi modun véc tơ ∆

E

∆E = ((∆L)2 + (∆a)2 + (∆b)2)1/2

Các mẫu nghiên cứu đợc đo bằng thiết bị Micromatch Plus của Anh tại phòng thí nghiệm của Công ty Cổ phần Frit Huế. Độ phân giải của thiết bị bằng 0,01.

Một phần của tài liệu Tổng hợp dung dịch rắn có cấu trúc spinen coxzn1 xal2 ycryo4 theo phương pháp pechini để sử dụng làm chất màu cho đồ gốm (Trang 36 - 38)