1 mol chất màu C 6 H 8 O 7 H 2 O
3.1.2.Tiến hành nghiên cứu
• Phân tích nhiệt vi sai trên thiết bị Labsys SETARAM (Pháp) với tốc độ
nung 100/phút, với mẫu polime P mới hình thành dạng cao su, cha nung sơ bộ ở
3000C, và mẫu bột B đợc nung sơ bộ từ các mẫu polime P ở 3000C.
• Ghi giản đồ XRD bằng thiết bị D5005 SIEMENS (Đức) với bức xạ CuKá
(1,5406A0) các mẫu bột khảo sát theo: nhiệt độ, thời gian lu nhiệt. Nghiên cứu mẫu Co1-xZnxAl2O4
- Giản đồ phân tích nhiệt vi sai mẫu với thành phần Co2+ : Zn2+: Al3+ theo tỉlệ mol là 0,2: 0,8 : 2 trong không khí : lệ mol là 0,2: 0,8 : 2 trong không khí :
Mẫu này cho thấy ghi trong không khí thì bột polime (P) có 4 khoảng hiệu ứng thể hiện khác nhau:
Từ 900 đến 1500C trên các đờng DTA- TG- DTG cha thấy xuất hiện sự biến
đổi gì. Từ 1500 đến 4000C có hiệu ứng thu nhiệt khá mạnh ở 3080C kèm theo sự giảm khối lợng tới 80%. Đây là quá trình phân hủy chất hữu cơ trong bột sau khi đã nung ở 3000C. Từ 5000C trở lên đến 6000C có một hiệu ứng tỏa nhiệt rõ rệt kèm theo đó khối lợng giảm 8%. Đây là quá trình thải hết vết chất hữu cơ còn lại để tạo thành các oxit kim loại hoạt tính và phân bố rất đồng đều (mức phân tử) ở trong mẫu. Do đó ngay tức khắc tạo thành tinh thể spinen theo phản ứng: AO + B2O3 → AB2O4 kèm theo hiệu ứng tỏa nhiệt. Từ 7000C đến 10000C
hoàn toàn không thấy xuất hiện hiệu ứng gì trên đờng DTA, DTG, TG. Điều này
đợc thể hiện rất rõ trong các giản đồ XRD sau đây.
- Giản đồ XRD các mẫu Co1-xZnxAl2O4 với cùng giá trị x = 0,5, thời giankhảo sát nhiệt từ 700- 10000C, cùng nhiệt độ lu là 1 giờ. khảo sát nhiệt từ 700- 10000C, cùng nhiệt độ lu là 1 giờ.
Hình 9: Giản đồ XRD của các mẫu chứa Al ứng với tỉ lệ Co2+:Zn2+=1:1
Qua phổ nhiễu xạ tia X cho thấy từ 7000C đã tạo đơn pha spinen, nhng c-
ờng độ pic cha cao. ở nhiệt độ từ 800- 10000C hầu nh tạo đơn pha spinen với c- ờng độ pic rõ nét và đồng đều.
- Giản đồ XRD các mẫu Co1-xZnxAl2O4 với giá trị x= 0,5. nung ở nhiệt độ10000C lu trong thời gian 45 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút. 10000C lu trong thời gian 45 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút.
Hình 10: Giản đồ XRD các mẫu Co1-xZnxAl2O4 với giá trị x= 0,5, thời gian 45 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút
Trong các giá trị đó cho thấy XRD của mẫu A3 ở cùng chế độ nhiệt là
10000C, nhng thời gian lu khác nhau cho thấy chỉ có pha spinen. Trong đó lu
nhiệt với thời gian 45 phút pha spinen hình thành đã khá rõ, nhng cờng độ pic thu đợc cha cao. Với thời gian lu từ 1giờ đến 2 giờ thì cờng độ pic thu đợc khá trùng nhau, sự sai khác không nhận biết rõ.
• Dựa vàogiá trị d trên các pic của giản đồ XRD các mẫu Co1-xZnxAl2O4 với giá trị (x= 0 - 1). Nung ở nhiệt độ 10000C lu trong 1 giờ. ta tính đợc giá trị a, W, V của mẫu sản phẩm ở bảng sau:
Bảng 3.2 :Giá trị a, W, V của dãy dung dịch rắn theo thực nghiệm
Kí hiệu Co1-xZnxAl2O4 Hằng số mạng a (A0) Thể tích tế bào (10-24cm3) Thông số oxi (w) A1 8,101 531,64 0,378 A2 8,088 529,10 0,377 A3 8,092 529,87 0,378 A4 8,087 528,89 0,378 A5 8,095 530,46 0,377 A6 8,072 525,95 0,376
Nghiên cứu mẫu Co1-xZnxCr2O4.
Để làm sáng tỏ hơn ảnh hởng của khí O2(trong không khí) đến quá trình
phân hủy nhiệt chúng tôi tiến hành phân tích nhiệt vi sai trong không khí hình 11a và khí nitơ hình 11b, tốc độ nung 100/phút đối với mẫu (P) có thành phần Co2+ : Zn2+: Cr3+ theo tỉ lệ mol là 0,3: 0,7 : 2. Và khảo sát sự hình thành spinen của dãy mẫu từ C1- C6 ở cùng nhiệt độ nung là 10000C thời gian lu là 1 giờ