Nguyờn tắc: dựng axit đặc hay axit cú tớnh oxi húa mạnh để phõn hủy mẫu trong bỡnh Kenđan hay trong cốc thủy tinh. Lượng axit thường gấp 15 - 20 lần lượng mẫu. Thời gian xử lý mẫu thường từ vài giờ đến vài chục giờ. Phương phỏp khụng làm mất chất phõn tớch nhưng nhiều axit đặc tinh khiết, thời gian phỏ mẫu rất dài và phải đuổi axit dư lõu.
Xử lý mẫu bằng axit mạnh đặc và cú tớnh oxi húa: dựng axit mạnh và đặc (HCl, H SO2 4), hay dung dịch axit mạnh đặc cú tớnh oxi húa mạnh (
3, 4
HNO HClO ), hay hỗn hợp 2 axit (HNO H SO3, 2 4), hay 3 axit (
3, 2 4, 4
HNO H SO HClO ), để phõn hủy mẫu trong bỡnh Kenđan hay ống nghiệm.
Tựy từng loại mẫu và tựy từng loại dụng cụ, thiết bị phỏ mẫu và lượng axit và thời gian phỏ hủy mẫu khỏc nhau từ vài giờ đến hàng vài chục giờ. Nếu trong lũ vi súng hệ kớn thỡ chỉ cần 50 - 60 phỳt. Dưới tỏc dụng của axit đặc và nhiệt độ, cú cỏc quỏ trỡnh vật lớ và húa học sau đõy xảy ra:
- Sự phỏ vỡ mạng lưới cấu trỳc của chất mẫu, giải phúng cỏc chất phõn tớch, đưa chỳng vào dung dịch dưới dạng cỏc muối tan.
- Quỏ trỡnh oxi húa khử làm thay đổi húa trị, chuyển đổi dạng, làm tan vỡ cỏc vật chất mẫu, để giải phúng cỏc chất phõn tớch về dạng muối tan trong dung dịch.
- Nếu xử lý mẫu hữu cơ phõn tớch kim loại, thỡ cú sự đốt chỏy, phỏ hủy cỏc hợp chất hữu cơ và mựn tạo ra khớ CO2, nước và giải phúng cỏc kim loại trong chất mẫu hữu cơ về dạng muối vụ cơ tan trong dung dịch.
- Tạo ra hợp chất dễ bay hơi, làm mất đi anion trong phõn tử chất mẫu làm mẫu bị phõn hủy tạo ra cỏc chất khỏc nhau tan trong dung dịch.
Như vậy, trong quỏ trỡnh xử lý mẫu ở đõy cú thể cú cỏc phản ứng húa học xảy ra, như phản ứng oxi húa khử, phản ứng thủy phõn, phản ứng tạo
phức, phản ứng hũa tan, phản ứng tạo kết tủa,…của cỏc phõn tử chất mẫu với cỏc axit dựng để phõn hủy mẫu và cỏc chất cú trong mẫu với nhau.
Đối với mẫu là nước thải thỡ quỏ trỡnh xử lý xảy ra theo phản ứng sau đõy: Chất mẫu + HNO3→CO2+H O Me NO2 + n( 3)m
Muối kim loại tan
Thực tế trong luận văn chỳng tụi đó sử dụng phương phỏp vụ cơ húa ướt để xử lớ mẫu nước sụng và nước thải.
1.5.2.Phương phỏp vụ cơ húa mẫu khụ
Kỹ thuật tro húa khụ là kỹ thuật nung để xử lý mẫu, song thực chất chỉ là bước đầu tiờn của quỏ trỡnh xử lý mẫu. Vỡ sau khi nung mẫu bó cũn lại phải được hũa tan (xử lý tiếp) bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phự hợp thỡ mới chuyển được cỏc chất phõn tớch vào dạng dung dịch để sau đú xỏc định theo một phương phỏp đó chọn. Quỏ trỡnh nung xử lý mẫu cú thể khụng thờm chất phụ gia, chất bảo vệ hay cú thờm cỏc chất này vào mẫu để trợ giỳp cho việc nung xảy ra được tốt hơn, nhanh hơn và bảo vệ được chất phõn tớch khụng bị mất.
Trong quỏ trỡnh nung xử lý mẫu cú thể cú cỏc quỏ trỡnh vật lớ, húa học sau đõy xảy ra:
- Làm bay hơi mất nước hấp thụ và nước kết tinh trong chất mẫu. - Sự tro húa, đốt chỏy cỏc chất mựn, cỏc chất hữu cơ của mẫu.
- Phỏ vỡ cấu trỳc ban đầu của chất mẫu, chuyển sang cỏc chất đơn giản. - Chuyển dạng cỏc hợp chất phức tạp của chất mẫu về dạng đơn giản hơn - Quỏ trỡnh oxi húa khử thay đổi hoỏ trị của nguyờn tố trong cỏc chất mẫu - Giải phúng ra một số khớ như: CO SO CO2, 2, ,…
- Cú một số tương tỏc húa học của cỏc chất mẫu với nhau, tương tỏc với chất phụ gia thờm vào, tạo ra cỏc chất ban đầu khụng cú.
Tất cả cỏc quỏ trỡnh đú gúp phần làm tan vỡ mẫu ban đầu để hũa tan chất phõn tớch vào dung dịch.
Nguyờn tắc: Nung mẫu ở nhiệt độ nhất định tựy thuộc loại mẫu, hũa tan bó bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phự hợp. Sau đú, xỏc định theo phương phỏp đó chọn.
Phương phỏp này thao tỏc đơn giản khụng phải dựng nhiều axit đặc nhưng dễ mất 1 số chất dễ bay hơi.