Lấy 3 lớt nước cho vào 6 bỡnh tam giỏc 500ml, sau đú cho vào mỗi bỡnh 8ml H2SO4 (98%). Đun cỏc bỡnh này trờn bếp điện ở nhiệt độ 2000C cho đến
sụi. Khi sụi được khoảng 30 phỳt ta cho lần lượt vào cỏc bỡnh này 2ml H2O2
30% rồi tiếp tục đun. Cứ 30 phỳt lại tiếp tục thờm H2O2 cho đến khi thể tớch H2O2 thờm vào là 10 ml.
Sau đú tăng nhiệt độ lờn 350 - 4000C. Tiếp tục đun đến gần cạn thỡ cho thờm 3 ml HCl 5M (mục đớch để chuyển Se6+ về Se4+) và đun nhỏ lửa ở nhiệt độ khoảng 60 - 800C để đuổi axit. Đun đến khi thấy xuất hiện muối trắng ẩm thỡ dừng lại.
Sau đú trộn 6 mẫu muối trắng ẩm ở 6 bỡnh tam giỏc vào bỡnh định mức 25ml, trỏng rửa nhiều lần cỏc bỡnh tam giỏc bằng nước cất siờu sạch sau đú lọc và định mức tới 25ml.
Lưu ý: Giai đoạn cuối cựng này là hết sức quan trọng và ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phõn tớch. Người xử lớ mẫu khụng được tăng nhiệt độ cao hơn vỡ như vậy cú thể làm bay hơi cả muối Se4+ . Ở cuối giai đoạn làm bay hơi axit người phỏ mẫu phải chỳ ý để kết quả cuối cựng thu được muối trắng ẩm.
2.2.2.2. Mẫu nước thải
Lấy 250 ml nước thải cho vào bỡnh tam giỏc 250 ml, sau đú thờm vào 4 ml H2SO4 (98%) đun ở nhiệt độ 2000C. Sau khi sụi khoảng được 30 phỳt cho thờm 1 ml H2O2 (30%). Cứ 30 phỳt một lần lại thờm H2O2 , đến khi thể tớch H2O2 thờm vào là 5ml. Sau đú tăng nhiệt độ lờn 350 - 4000C. Tiếp tục đun đến gần cạn thỡ cho thờm 2 ml HCl 5M. Sau đú tiến hành đun ở nhiệt độ khoảng 60 - 800C để đuổi axit. Đun đến khi thấy xuất hiện muối trắng ẩm thỡ dừng lại, để nguội rồi cho nước cất siờu sạch vào để hũa tan muối sau đú lọc rồi định mức đến 25 ml .
Mẫu phải được tiến hành đo ngay sau khi xử lớ để trỏnh thất thoỏt mẫu và gõy ra sai số.