2.3.1. Mẫu nước sụng
Lấy 0,5 ml nước sụng đó xử lớ cho vào cốc đựng mẫu rồi thờm 10 ml nước cất siờu sạch + 2 ml (NH4)2SO4 10%+ 0,3 ml EDTA 37224 ppm + 0,1 ml CuSO4
1g/l ( lấy bằng micropipet). Sau đú sử dụng mỏy đo pH để điều chỉnh pH vào khoảng 2,2 - 2,25 bằng cỏc dung dịch axit HCl 1M và dung dịch NaOH 1M, toàn bộ dung dịch đem vào bỡnh điện phõn chuẩn bị đo định lượng.
Chỳng tụi tiến hành đimhj lượng hàm lượng Selen trong mẫu nước sụng ở cỏc điều kiện tối ưu đó khảo sỏt, cụ thể như sau :
- pH : 2.2 ± 0,1
- Thế điện phõn: - 0,55V - Thời gian điện phõn: 30s - Thời gian cõn bằng: 30s - Thời gian đặt xung: 0,02s - Bước thế: 0,006V
- Thời gian mỗi bước thế: 0,3s - Biờn độ xung: 0,08V
- Thế quột bắt đầu: - 0,55V - Thế kết thỳc: - 0,9V
- Tốc độ quột thế: 0,02 (V/s) - Thời gian sục khớ N2 : 300s - Điện cực làm việc : HMDE - Chế độ đo: DP
- Cỡ giọt : 4
Sau đú chỳng tụi tiến hành đo với cỏc thụng số như trờn.
Để thu được kết quả đỳng và cú độ chớnh xỏc cao chỳng tụi sử dụng phương phỏp thờm tiờu chuẩn để xỏc định Selen cú trong mẫu nước. Qua khảo sỏt sơ bộ, chỳng tụi cho lượng Selen chuẩn thờm vào là 50àl, 100àl cho tất cả cỏc mẫu với thời gian làm giàu là 90s. Mỗi mẫu được phõn tớch lặp lại 3 lần tương ứng với 3 dung dịch song song, số lần thờm chuẩn là 2, mỗi lần thờm chuẩn lặp lại 2 lần. Kết quả thu được thể hiện ở hỡnh 2.1 , 2.2 và 2.3
mau nuoc song
mau nuoc song
-0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) -2.00n -4.00n -6.00n -8.00n I (A ) Se
Final results +/ - Res. dev. % Comments
- - - - - - Se:
Se = - - - àg/L No result found
Hỡnh 2.1. Kết quả định lượng Se trong mẫu nước sụng lần phõn tớch 1
mau nuoc song
mau nuoc song
-0.60 -0.70 -0.80 -0.90 -2.00n -4.00n -6.00n -8.00n I (A ) Se
Final results +/ - Res. dev. % Comments
- - - - - - - Se
Se = - - - àg/L No result found
Hỡnh 2.2. Kết quả định lượng Se trong mẫu nước sụng lần phõn tớch 2
mau nuoc song
mau nuoc song
-0.60 -0.70 -0.80 -0.90 -10.0n -20.0n -30.0n I (A ) Se
Final results +/ - Res. dev. % Comments
- - - - - - - - - - - -
Se:
Se = - - - àg/L No result found
Hỡnh 2.3. Kết quả định lượng Se trong mẫu nước sụng lần phõn tớch 3
2.3.2. Mẫu nước thải
Lấy 1 ml mẫu đó xử lớ cho vào cốc đựng mẫu đó rửa sạch rồi cho thờm 10 ml nước cất siờu sạch + 2 ml (NH4)2SO4 10%+ 0,3 ml EDTA 37224 ppm + 0,1àl CuSO4 1g/l. Sau đú điều chỉnh pH bằng dung dịch HCl 1M và dung dich NaOH 1M để pH nằm trong khoảng 2,2 - 2,25. Cuối cựng cho dung dịch này vào bỡnh điện phõn đó rửa sạch, chuẩn bị đo định lượng.
Cỏc thụng số khi đo và quỏ trỡnh tiến hành đo tương tự như đối với mẫu nước sụng. Phộp phõn tớch thực hiện lặp lại 3 lần tương ứng với 3 dung dịch đo song song. Kết quả thu được thể hiện ở cỏc hỡnh 2.4 , 2.5, 2.6
mau nuoc thai5
mau nuoc thai
-0.60 -0.70 -0.80 -0.90 U (V) -20.0n -40.0n -60.0n -80.0n -100n -120n I (A ) Se
Final results +/ - Res. dev. % Comments
- - - - - - - - -
Se:
Se = 56.180 àg/L 2.238 3.984
Hỡnh 2.4. Kết quả định lượng Se trong mẫu nước thải lần phõn tớch 1
Xac dinh Se
X Dinh Se trong mau nuoc thai
-0.60 -0.70 -0.80 -0.90 -5.00n -10.0n -15.0n -20.0n -25.0n I (A ) Se
Final results +/ - Res. dev. % Comments
- - - - - - - - -
Se:
Se = 59,000 àg/L 0.009 14.723
Hỡnh 2.5. Kết quả định lượng Se trong mẫu nước thải lần phõn tớch 2
mau nuoc thai 6
mau nuoc thai 6
-0.60 -0.70 -0.80 -0.90 0 -25.0n -50.0n -75.0n -100n -125n I (A ) Se
Final results +/ - Res. dev. % Comments - - - - - - -
Se:
Se = 55.009 àg/L 4.154 7.552
Hỡnh 2.6. Kết quả định lượng Se trong mẫu nước thải lần phõn tớch 3