1 Tributyl Photphat (TBP) 580 0
3.7. Xỏc định hàm lượng Titan trong mẫu nhõn tạo bằng phương phỏp chiết-trắc quang
phỏp chiết-trắc quang
Để đỏnh giỏ độ chớnh xỏc của phương phỏp và cú cơ sở khoa học trước khi phõn tớch hàm lượng Titan trong một số đối tượng phõn tớch, chỳng tụi tiến hành xỏc định hàm lượng Titan trong mẫu nhõn tạo.
Chuẩn bị dung dịch nghiờn cứu:
CTi(IV)=2,50.10-5M; CPAN=4,50.10-5M; CHCl2COOH = 0,9 M: và cỏc ion cản Mn+ sao cho tỉ lệ CMn+/ CTi(IV) < tỉ lệ cản, Chiết dung dịch vào 10ml dung mụi TBP rồi đo mật độ quang tại điều kiện tối ưu, lặp lại thớ nghiờ ̣m 5 lần ta được kết quả ở bảng 3.27
Bảng 3.27: Bảng kết quả xỏc định hàm lượng Titan trong mẫu nhõn tạo
STT Nồng độ thực của Ti(IV).10-5 M ∆A Nồng độ Ti(IV).10
-5 M theo thực nghiệm 1 2.5 1.034 1.989 2 2.5 1.039 1.996 3 2.5 1.043 2.000 4 2.5 1.039 1.997 5 2.5 1.038 2.001
Để đỏnh giỏ độ chớnh xỏc của phương phỏp chỳng tụi sử dụng hàm phõn bố student để so sỏnh giỏ trị trung bỡnh của hàm lượng Titan xỏc định được với giỏ trị thực của nú. Ta cú bảng cỏc giỏ trị đặc trưng của tập số liệu thực nghiệm
Giỏ trị trung bỡnh(X ) Phương sai (S2) Độ lệch chuẩn (
X
S ) t(0.95; 4)
1,997.10-5 3.903.10-15 2.793.10-8 2.78
Ta có : tTN = 1.074
⇒tTN = 1.074 < t(0.95,4) = 2,78 ⇒ X ≠ a là do sai số ngẫu nhiờn
Sai số tương đối: %q = ( , ) 85
10. . 997 , 1 % 100 . 10 . 793 , 2 . 78 , 2 % 100 . . % 100 . − − = = X S t X X k p ε = 0.378 %
Với sai số 0.378% < 5% (sai số cho phộp của phộp phõn tớch trắc quang) thỡ phương phỏp này hoàn toàn cú thể ỏp dụng để xỏc định hàm lượng Titan trong mẫu thật.
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài, dựa trờn cỏc kết quả nghiờn cứu chỳng tụi đó rỳt ra cỏc kết luận sau:
1. Đó khảo sỏt được phổ hấp thụ electron của thuốc thử PAN, phức đơn ligan Ti(IV)- PAN và phức đaligan PAN-Ti(IV)-CHCl2COOH
2. Đó nghiờn cứu khả năng chiết phức PAN-Ti(IV)-CHCl2COOH bằng một số dung mụi hữu cơ thụng dụng, từ đú tỡm được dung mụi chiết phức tốt nhất là TBP
3. Đó xỏc định được cỏc điều kiện tối ưu để chiết phức:
λmax=580 nm; ttư =25 phỳt, pHtư=2,65; CCHCl2COOH =4.104. CTi(IV); V0
=10,00ml.
4. Đó xỏc định thành phần, cơ chế phản ứng và cỏc tham số định lượng của phức trong dung mụi TBP.
Bằng bốn phương phỏp độc lập: tỷ số mol, hệ đồng phõn tử, Staric- Bacbanel và phương phỏp chuyển dịch cõn bằng, chỳng tụi đó xỏc định được thành phần phức PAN-Ti(IV)-CHCl2COOH = 2: 1: 2. Phức taọ thành là phức đơn nhõn đaligan.
Nghiờn cứu cơ chế phản ứng đó xỏc định được cỏc dạng cấu tử đi vào phức là:
* Dạng ion kim loại là: Ti4+
* Dạng thuốc thử PAN là: R-.
* Dạng của thuốc thử CHCl2COOH là: CHCl2COO-.
5. Xỏc định cỏc tham số định lượng của phức đa ligan PAN-Ti(IV)- CCl3COOH theo phương phỏp Komar thu được kết quả:
* ε = (4.980 ±0.185)104
* lgKcb = 18,675 ± 0,375 * lgβ = 42.046 ± 0.207
Kết quả xỏc định hệ số hấp thụ phõn tử theo phương phỏp Komar phự hợp với phương phỏp đường chuẩn.
6. Đó tỡm được khoảng nồng độ tuõn theo định luật Beer của phức PAN-Ti(IV)-CHCl2COOH là (0,05 ữ 3,80).10-5 M. Xõy dựng phương trỡnh đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức:
∆A = (0.504 ±0.0045).105.C+ (0.0315 ±0.00116)
7. Đó nghiờn cứu ảnh hưởng của một số ion cản và xõy dựng lại phương trỡnh đường chuẩn khi cú mặt cỏc ion cản là:
∆A= (0.504± 0.0045).105.C + (0.0315±0.00116).
Từ đú xỏc định hàm lượng Titan trong mẫu nhõn tạo với sai số tương đối q = 0.389 %.
8. Đó khảo sát và đỏnh giỏ phương phỏp phõn tớch Ti bằng thuốc thử PAN và CHCl2COOH nhõ ̣n thṍy rằng phức đa ligan trong hệ PAN-Ti(IV)- CHCl2COOH cú nhiều ưu điểm như : pHtư=2,65 là thấp ; lgKcb = 18,675 ± 0,375 ; lgβ = 42.046 ± 0.207 cao, nờn phức bền. Mật độ quang ổn định theo thời gian. Hệ số hấp thụ phõn tử ε = (4.980 ±0.185)104 cao, cho phộp tăng độ nhạy xỏc định vi lượng Titan. Với kết quả thu được trong luận văn này, hi vọng gúp phần làm phong phỳ thờm cỏc phương phỏp phõn tớch Titan trong cỏc đối tượng phõn tớch khỏc nhau.