CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
3.2.3.Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào pH
Chuẩn bị cỏc dung dịch trong bỡnh định mức 10ml: Dung dịch so sỏnh PAN: CPAN= 4,50.10-5M.
Dung dịch phức PAN-Ti (IV)-CHCl2COOH:
CTi (IV)=2,50.10-5M; CPAN=4,50.10-5M CCHCl2COOH= 0,9M
Tiến hành điều chỉnh pH của dung dịch thuốc thử và phức tới cỏc giỏ trị khỏc nhau rồi chiết cỏc dung dịch này vào 10ml dung mụi TBP và tiến hành đo mật độ quang dung dịch chiết (so với dịch chiết của thuốc thử PAN ở pH tương ứng) tại λ=580nm. Kết quả được trỡnh bày trong bảng 3.2 và hỡnh 3.2.
Bảng 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang vào pH
pH ∆A pH ∆A
-0.50 0.39 2.00 0.854
0.00 0.640 2.65 0.997
0.50 0.853 3.00 0.905
1.00 0.935 4.50 0.851
1.50 0.993 5.00 0.706
1.80 0.995 6.00 0.619
Hỡnh 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang phức đa ligan PAN-Ti (IV)-
CHCl2COOH vào pH
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào pH chỳng tụi cú một số nhận xột:
- Khi chiết phức đa ligan PAN-Ti (IV)-CHCl2COOH thỡ dịch chiết cú mật độ quang tăng dần từ theo pH chiết; đạt cực đại và ổn định ở khoảng pH = 1,8 ữ 4,5 sau đú bắt đầu giảm khi pH > 5,0. Do vậy khoảng pH chiết tối ưu là 1,8 ữ 4,5, cỏc phộp đo nghiờn cứu chiết phức được thực hiện ở pH= 2,65, khi chiết ở pH này dịch chiết thu được cú mật độ quang lớn nhất.
- Chỉ cú một khoảng pH chiết phức tối ưu, nghĩa là chỉ cú một phức được tạo thành trong dung dịch.
- Phức được chiết ở vựng cú pH thấp, điều này cho phộp giảm sai số gõy ra do hiện tượng thuỷ phõn, do tạo phức dạng polime và phức đa nhõn của ion trung tõm, từ đú làm tăng độ chọn lọc và độ chớnh xỏc của phộp phõn tớch chiết-trắc quang xỏc định Titan vỡ chỉ cú phức bền mới tồn tại trong mụi trường cú pH thấp.