CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
3.2.1. Khảo sỏt thời gian lắc chiết và thời gian đo mật độ quang sau khi chiết
khi chiết
Chuẩn bị trong cỏc bỡnh định mức 10ml:
Dung dịch so sỏnh PAN: CPAN = 4,50.10-5 M, pH =2,65.
Dung dịch phức đa ligan PAN-Ti (IV)-CHCl2COOH, pH = 2,65. CTi (IV)=2,50.10-5M; CPAN=4,50.10-5M; CCHCl2COOH= 0,9M.
Tiến hành chiết 10ml dung dịch phức bằng 10ml dung mụi TBP, đo mật độ quang cỏc dịch chiết phức tại λ = 580nm ở cỏc thời điểm lắc chiết khỏc nhau chỳng tụi thấy sau 5 phỳt lắc chiết thỡ mật độ quang thu được là lớn nhất.
Tiến hành đo mật độ quang của dịch chiết (đo so với dịch chiết thuốc thử PAN tại cỏc thời điểm tương ứng) ở cỏc khoảng thời gian sau khi chiết khỏc nhau. Kết quả được trỡnh bày ở bảng 3.3 và hỡnh 3.2.
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian sau khi chiết.
t
(phỳt) 5 10 15 20 25 30 35 40 50 60 70 80
∆A
Hỡnh 3.2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào thời gian
Từ đồ thị ta thấy: mật độ quang của phức tăng dần và bắt đầu hằng định sau thời gian là 20 đến 30 phỳt kể từ thời điểm chiết và khụng thay đổi trong 1,5 giờ tiếp theo. Vỡ vậy trong quỏ trỡnh tiếp theo chỳng tụi tiến hành đo mật độ quang sau thời gian khoảng 25 phỳt.
3.2.2. Khảo sỏt sự phụ thuụ̣c mọ̃t đụ̣ quang của phức đaligan vào thờigian trong pha hữu cơ gian trong pha hữu cơ
Chuẩn bị trong cỏc bỡnh định mức 10ml:
Dung dịch so sỏnh PAN: CPAN = 4,50.10-5 M, pH =2,65.
Dung dịch phức đa ligan PAN-Ti (IV)-CHCl2COOH, pH = 2,65. CTi (IV)=2,50.10-5M; CPAN=4,50.10-5M; CCHCl2COOH= 0,9M.
Tiến hành chiờ́t bằng dung mụi MBP và đo mật độ quang của dung di ̣ch (đo so với dịch chiết thuốc thử PAN tại cỏc thời điểm tương ứng) ở cỏc khoảng thời gian khác nhau trong pha hữu cơ. Kết quả được trỡnh bày ở bảng 3.4và hỡnh 3.3.
Bảng 3.4. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian trong pha hữu cơ
T
(phỳt) 5 10 15 20 25 30 35 40 50 60 70 80
∆A
Hỡnh 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan trong pha hữu cơ
Từ đồ thị ta thấy: Mõ ̣t đụ ̣ quang của di ̣ch chiờ́t phức là hằng đi ̣nh trong suụ́t 1,5 giờ.