1 Tributyl Photphat (TBP) 580 0
3.2.7. Xỏc định thể tớch dung mụi chiết phức đaligan tối ưu
Chuẩn bị trong cỏc bỡnh định mức 10ml:
Dung dịch so sỏnh PAN: CPAN = 4,50.10-5 M, pH =2,65.
Dung dịch phức đa ligan PAN- Ti (IV)- CHCl2COOH, pH = 2,65. CTi (IV)=2,50.10-5M; CPAN=4,50.10-5M; CCHCl2COOH = 0,9 M.
Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết (so với dung dịch so sỏnh PAN) ta được giỏ trị ∆A1.Dựng cỏc thể tớch khỏc nhau V1, V2… Vi (ml) TBP để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết (so với pha nước của sau khi chiết PAN) ta được giỏ trị ∆A2, Khi đú hiệu suất chiết (R%) và được xỏc định theo cụng thức:
R(%) = .100 A A A 1 2 1 ∆ ∆ − ∆
Để chọn thể tớch dung mụi hữu cơ tối ưu (V0), chỳng tụi dựng cỏc thể tớch TBP lần lượt là: 8ml; 9ml; 10ml; 11ml; 12ml. Thể tớch dung mụi hữu cơ tối ưu là thể tớch ứng với giỏ trị phần trăm chiết lớn và giỏ trị mật độ quang của phức trong dịch chiết là lớn, kết quả được trỡnh bày trong bảng 3.7.
Bảng 3.10. Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức PAN- Ti(IV)-
CHCl2COOH vào thể tớch dung mụi
STT VDung
mụi (ml)
VNước sau khi chiết(ml)
∆A(Pha hữu cơ sau khi chiết)
∆A(Pha nước trước khi chiết)
∆A(Pha nước sau khi chiết)
R (%)
1 8 10.1 1.240 0.994 0.015 98.478
2 9 10.1 1.100 0.994 0.011 98.995
4 11 9.8 0.906 0.994 0.006 99.396
5 12 9.5 0.840 0.995 0.004 99.597
Kết quả nghiờn cứu cho thấy: Thể tớch pha nước trước khi chiết và sau khi chiết thay đổi khụng đỏng kể, nờn một cỏch gần đỳng cú thể coi thể tớch pha nước khụng đổi. Hiệu suất chiết tăng lờn khi tăng thể tớch pha hữu cơ. Tuy nhiờn để thuận lợi cho việc tớnh toỏn, trong cỏc thớ nghiệm tiếp theo chỳng tụi sử dụng thể tớch dung mụi hữu cơ bằng thể tớch dung dịch phức, với hiệu suất chiết R% = 99,193 thỡ cú thể xem nồng độ phức trong pha hữu cơ bằng nồng độ phức trong dung dịch nước ban đầu