Kết quả nghiên cứu
3.2.5.4. Tách chiết thành phần chính flavonoit từ vỏ cam:
Từ kết quả sắc ký lớp mỏng trong các hệ dung môi đã khảo sát, chúng tôi nhận thấy dịch chiết vỏ các loại D1, D2, D3, D4 đều cho các vết nh nhau, trong đó có các vết chính với Rf khoảng 0,49-0,53 nhận định đây là các vết của hợp chất flavanon.Vì vậy chúng tôi đã tiến hành chiết theo quy trình sau.
Nguyên liệu vỏ cam (bột mịn 100g)
Chiết hồi lu trong bình cầu với cồn etilic 700
Dịch chiết cồn
Than hoạt loại tạp chất, cất thu hồi cồn cho ete etilic vào loại tạp chất nhầy Dịch đặc sánh
Hoà tan trong nớc nóng
Dịch nớc
Điều chỉnh PH 5,5 - 6 để kết tinh trong tủ lạnh
Cắn thô
Kết tinh lai nhiều lần trong cồn etilic Chất A
*Nghiên cứu tính chất và cấu trúc chất A
Chất A kết tinh có dạng tinh thể hình kim (Hình 7) không màu, không tan trong nớc, etilíc nguội tan đợc trong etilícvà metilíc nóng. Nhệt độ nóng chảy 2540-2580 C.
Dịch hòa tan cho phản ứng dơng tính với các thuốc thử flavonoit và thuốc thử hợp chất flavanon, kết quả sắc ký lớp mỏng trong các hệ dung môi chỉ cho 1 vết tơng ứng với vết số 1 trong dịch chiết chung.
Phổ UV của chất A đo trong môi trờng etanol và metanol cho hấp thụ cực đại tại các bớc sóng EtOH
max λ 280nm, 325nm, MeOH max λ 290nm, 320nm, tơng ứng với max λ của hesperidin.
Khối phổ va chạm electron của chất A giống nh phổ mẫu chuẩn của hesperidin (Hình 8). Trên phổ thể hiện píc m/z 302 (M+) cho công thức C16H14O6 (phần đờng đã bị thủy phân) và các píc đặc trng m/z 179 ( M+ - C7H8O2), m/z 153, m/z 137.
Qua nghiên cứu tính chất, cấu trúc của chất A tách từ vỏ cam Xã Đoài chúng tôi đi đến kết luận chất A là Hesperidin, kết quả này phù hợp với kết quả nghiên cứu của Đỗ Tất Lợi, Võ Văn Chi, Bế Thị Thuấn [7,28,35] đều cho rằng thành phần chính flavonoit trong vỏ cam (C. sinensis) là hesperidin.