1. Xác định hàm lượng sắt trong nước:
Để xác định tổng hàm lượng sắt người ta dùng các chất oxy hóa như Cl2, H2O2, O2, KMnO4, K2Cr2O7, MnO2, O3, S2O82- để chuyển toàn bộ thành sắt (III). Sau đó dùng các thuốc thử thioxianat, sunfosalisilic, để chuyển Fe3+ về dạng phức có màu và dùng phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng sắt (III).
• Xác định hàm lượng sắt trong nước bằng thuốc thử thioxianat:
Phản ứng chính của phương pháp này: Fe3+ + 6 SCN- [Fe(SCN)6]3-
SCN- tác dụng với ion Fe3+ trong môi trường axit tạo ra phức màu đỏ máu. Thành phần phức thay đổi tùy theo nồng độ ion SCN-: [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+,
[Fe(SCN)3], [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, [Fe(SCN)6]3-, Phải thực hiện trong môi trường axit vì ngay ở pH = 2 đã có kết tủa Fe(OH)3 làm phá hủy phức.
Khi có các chất oxy hóa phải cho dư thuốc thử vì một phần SCN- bị oxi hóa.
Các ion Cl-, SO42- với nồng độ cao làm giảm độ nhạy của phản ứng vì chúng cũng tạo phức với Fe3+.
• Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử axit sunfosalixilic:
Có thể dùng axit sunfosalixilic xác định hàm lượng sắt. Fe3+ phản ứng với axit sunfosalixilic tùy điều kiện tạo thành các phức khác nhau:
Axit H2SSal có CTCT:
pH >= 2 Fe3+ : SSal = 1:1 ( đỏ tím) pH >= 10 Fe3+ : SSal = 1:3 ( da cam) 8 < pH < 10 Fe3+ : SSal = 1:2 ( đỏ da cam).
Lượng nhôm, đồng có trong mẫu phân tích sẽ cản trở phép xác định vì chúng cũng tạo phức có màu tương tự như của sắt. Vì vậy, không nên dùng phương pháp này để định lượng sắt.
• Xác định hàm lượng sắt trong nước bằng thuốc thử O- phenantrolin:
Thuốc thử O- phenantrolin phản ứng với ion Fe2+ tạo thành phức chất có màu tím đỏ. Khoảng pH cho quá trình tạo phức khá rộng từ 3÷ 9. Mangan có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình xác định, nên khi mẫu phân tích có mặt mangan thì không nên dùng phương pháp này để định lượng sắt. Lượng đồng trong mẫu lớn (trên 10 mg/l) cũng gây ảnh hưởng nhưng có thể loại trừ ảnh hưởng đó bằng cách tiến hành phản ứng trong khoảng pH = 3÷4.
2. Xác định hàm lượng mangan trong nước:
Để xác định hàm lượng mangan trong nước người ta cũng dùng phương pháp so màu, trong đó Mn2+ được oxi hóa lên pemanganat. Nguyên tắc của phương pháp xác định mangan là dựa trên phản ứng oxi hóa Mn (II) nhạt màu thành Mn (VII) có
COOHOH OH HO3S
• Oxi hoá mangan bằng KIO4 trong môi trường axit HNO3:
2Mn2+ + 5IO4- + 3H2O = 2MnO4- + 5IO3- + 6H+
• Tác dụng với NaBiO3 trong môi trường HNO3:
2Mn2+ + 5 BiO3- + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O
• Oxi hóa mangan bằng pesunfat:
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O = 2MnO4- + 10SO42- + 16H+
Dùng Ag+ làm xúc tác:
S2O82- + 2Ag+ = 2SO42- + 2Ag2+
10Ag2+ + 2Mn2+ + 8H2O = 2MnO4- + 16H+ + 10Ag+
• Oxi hóa mangan bằng PbO2 trong môi trường HNO3:
2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ = 2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O
Lượng lớn các ion clorua, các hợp chất hữu cơ, các ion có màu như đicromat, niken, đồng, sắt (III) sẽ cản trở phép xác định. Khi đó AgNO3 loại trừ các ion clorua, HNO3 loại trừ các chất hữu cơ và Fe(III) được loại trừ bằng H3PO4. Các ion đicromat và các ion có màu khác được loại trừ bằng cách xác định hiệu mật độ quang. Đo mật độ quang của dung dịch, sau đó thêm từ từ HCl 5% đến khi mất màu KMnO4, đo lại mật độ quang. Hiệu 2 lần đo là mật độ quang dung dịch chỉ có pemanganat.
• Các phương pháp khác để tách loại mangan: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Ngoài phương pháp tách loại mangan bằng oxi không khí còn có thể dùng các chất oxi hóa như Cl2, ClO2, O3.
+ Oxi hóa bởi Cl2:
Mn2+ + Cl2 + 2H2O = MnO2 + 2 Cl- + 4H+
Để kết tủa 1mg Mn thì cần 1,29 mg Cl2. Phản ứng giải phóng H+ nên pH giảm, làm giảm tốc độ. Do đó, việc kiềm hóa là rất cần thiết và rất quan trọng, phản ứng xẩy ra ở pH = 7 đến pH = 10, tốc độ tối ưu ở pH=10, phản ứng cần 2 đến 4 giờ.
+ Sự oxi hóa bởi clođioxit:
Mn2+ + 2ClO2 + 2H2O = MnO2 + 2ClO- + 4H+
Để kết tủa 1mg Mn2+cần 2,45mg ClO2. Phản ứng xảy ra rất nhanh ở pH>7.
+ Sự oxi hóa bởi O3:
Ozon là chất oxi hóa mạnh, sự oxi hóa mangan thực tế kéo theo sự tạo kết tủa, kết dính với bọt khí ozon và nổi lên mặt nước. Khi oxi hóa mangan bởi lượng ozon dư thì có thể tạo ra MnO4- làm nước có màu hồng. Để kết tủa hết 1 mg Mn cần 0,29 mg O3 .
Ngoài các phương pháp trên, còn có thể dùng phương pháp sinh học để khử mangan. Người ta cấy một loại vi sinh vật có khả năng hấp phụ mangan trong quá trình sinh trưởng lên bề mặt vật liệu lọc, lớp màng này có tác dụng xúc tác quá trình oxi hóa mangan.