III. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử và dung dịch chất đầu:
3. Xây dựng đường chuẩn:
Cách tiến hành:
- Chuẩn bị một dãy 9 bình định mức 100ml:
+ Cho lần lượt vào mỗi bình các thể tích dung dịch Fe3+ 0,00502 mg/ml như sau: 0,5 ml ; 2 ml ; 2,5 ml ; 5 ml ; 10 ml ; 20 ml ; 30 ml ; 40 ml ; 50 ml.
+ Một ít tinh thể Na2S2O8
+ 2ml H2SO4 (1:1). + 5ml NaSCN 25%.
+ Thêm nước cất đến vạch định mức.
- Điều chỉnh pH = 5, lắc đều và đem đo quang ở bước sóng 520 nm, ta thu được giá trị mật độ quang ở bảng 2.2.
Bảng 2.2.Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Fe3+
Dựa vào kết quả đo mật độ quang ta xây dựng đường chuẩn (được xử lý bằng toán học thống kê) như sau:
Hình 2.2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức sắt vào nồng độ Fe3+
Theo toán học, phương trình đường chuẩn có dạng tổng quát: y = ( a ± εa ) x + ( b ± εb )
Từ các giá trị thực nghiệm ta xác định được phương trình đường chuẩn cụ thể: y = ( 0,0735 ± 0,0048) x + ( 0,0224 ± 0,006)
II. Khảo sát các điều kiện ảnh hưởng tới sự hấp phụ sắt lên than hoạt tính: 1. Ảnh hưởng của pH đến quá trình hấp phụ:
Ở đây ta khảo sát sự hấp phụ sắt trên than hoạt tính ở các giá trị pH khác nhau: - Nồng độ sắt dùng khảo sát là 50,2 mg/l.
- Lượng than dùng trong các thí nghiệm là 1,5 gam. - Nhiệt độ duy trì ở nhiệt độ phòng ( 30°C ).
TT 1 2 3 4 5 6 7 8 9
[Fe3+] (mg/l)
0,025 0,100 0,126 0,251 0,502 1,004 1,506 2,00 2,510 A 0,004 0,013 0,038 0,050 0,075 0,111 0,137 0,163 0,200
- Vì trong môi trường bazơ sắt dễ tạo kết tủa hidroxit, vì vậy ta chỉ khảo sát trong khoảng pH : 1 - 8.
Cách tiền hành:
Bước 1: Pha dung dịch Fe3+ 50,2 mg/l:
Hút chính xác 100 ml dung dịch Fe3+ 0,502 mg/ml pha loãng thành 1l, ta được dung dịch Fe3+ 50,2 mg/l.
Bước 2:
Chuẩn bị 7 bình định mức 50ml, đánh số từ 1 - 8 :
- Hút chính xác 50ml dung dịch có nồng độ Fe3+ 50,2 mg/l. - Điều chỉnh pH từ 1 ± 8 bằng NaOH loãng và HCl loãng. - Thêm 1,5 gam than hoạt tính vào.
- Lắc trên máy lắc với thời gian 120 phút. Bước 3:
- Lọc tách than.
- Dung dịch nước lọc được giữ lại để xác định hàm lượng sắt còn lại sau khi hấp phụ bằng phương pháp trắc quang:
+ Hút 10ml dung dịch nước lọc còn lại cho vào bình định mức 100ml, thêm vào một ít tinh thể Na2S2O8 + 2ml H2SO4 (1:1) + 5ml NaSCN 25% + thêm nước cất đến vạch định mức.
+ Điều chỉnh pH = 5, lắc đều và đem đo quang ở bước sóng 520 nm, ta thu được kết quả ở bảng 2.3.
Bảng 2.3. Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào pH
Vdd lấy hấp phụ [Fe3+] ban đầu (mg/l) Lượng than (g) pH [Fe3+] còn lại (mg/l) [Fe3+] bị hấp phụ (mg/l) Hiệu suất (H%) 50 50,2 1,5 1 8,267 41,933 83,53 50 50,2 1,5 2 6,498 43,702 87,06 50 50,2 1,5 3 5,273 44,927 89,50 50 50,2 1,5 4 2,552 47,648 94,92 50 50,2 1,5 5 1,486 48,714 97,04
50 50,2 1,5 6 1,328 48,872 97,35
50 50,2 1,5 7 0.961 49,239 98,09
50 50,2 1,5 8 0,865 49.335 98,28
Hình 2.3.Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ theo pH.
Từ số liệu thực nghiệm và đồ thị ta thấy, khi tăng pH thì hiệu suất hấp phụ cũng tăng. Tuy nhiên trong khoảng pH = 5,5 ÷ 8 thì Fe3+ bắt đầu kết tủa dưới dạng hidroxit, vì vậy ta chọn pH = 5 để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.
2. Khảo sát ảnh hưởng của lượng than hoạt tính đến khả năng hấp phụ sắt:
Cách tiến hành: Bước 1:
Lấy 6 cốc thủy tinh sạch, khô, dung tích 100ml, đánh số thứ tự 1 ÷ 6. Cho vào mỗi cốc:
- 50ml dung dịch có nồng độ Fe3+ 50,2 mg/l. - Điều chỉnh pH = 5.
0,5 -> 1 -> 1,5 -> 2 -> 2,5 -> 3 gam.
- Lắc trên máy lắc với thời gian 120 phút, ở nhiệt độ phòng 30°C. Bước 2:
- Lọc tách than.
- Dung dịch nước lọc được giữ lại để xác định hàm lượng sắt còn lại sau khi hấp phụ bằng phương pháp trắc quang:
+ Hút 10ml dung dịch nước lọc còn lại cho vào bình định mức 100ml, thêm vào một ít tinh thể Na2S2O8 + 2ml H2SO4 (1:1) + 5ml NaSCN 25% + thêm nước cất đến vạch định mức.
+ Điều chỉnh pH = 5, lắc đều và đem đo quang ở bước sóng 520 nm, ta thu được giá trị mật độ quang ở bảng 2.4.
Bảng 2.4. Ảnh hưởng của lượng than hoạt tính đến sự hấp phụ Fe3+
dd lấy hấp phụ [Fe3+] ban đầu (mg/l) Lượng than (g) [Fe3+] còn lại (mg/l) [Fe3+] bị hấp phụ (mg/l) Hiệu suất (H%) 50 50,2 0,5 15,06 35,14 70,00 50 50,2 1,0 8,07 42,13 83,92 50 50,2 1,5 1,463 48,736 97,08 50 50,2 2,0 1,460 48,74 97,10 50 50,2 2,5 1,450 48,75 97,12 50 50,2 3,0 1,450 48,75 97,12
Hình 2.4.Đồ thị sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào lượng than hoạt tính.
Từ kết quả thực nghiệm và đồ thị ta thấy, khi khối lượng than tăng dần từ 0,5 ÷ 3 g, thì hiệu suất hấp phụ tăng dần. Từ sau 1,5 gam thì hiệu suất hấp phụ gần như không đổi. Do đó ta chọn lượng than hấp phụ đối với sắt là 1,5 gam than cho 50 ml dung dịch để tiến hành thí nghiệm tiếp theo.