nền đệm axetat
Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ của Ni2+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat chúng tôi tiến hành thí nghiệm như sau:
Lấy 10ml nước cất 2 lần cho vào bình điện phân, thêm vào đó 0,05ml dung dịch Zn2+10ppm + Cd2+0,1ppm + Pb2+3ppm + Cu2+2ppm + 0,5ml dung dịch đệm axetat pH = 4,6. Tiến hành ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ ở các điều kiện đo: biên độ xung, thời gian cân bằng, thời gian sục khí tối ưu đã khảo sát ở trên, ở thế điện phân Uđp= -1,2V, quét thế từ -1,2V ÷ +0,2V. Sau đó thêm lần lượt từng thể tích khác nhau của dung dịch Ni2+1ppm. Tiến hành ghi đo đường xung vi phân ở các điều kiện đo như trên, chúng tôi ghi đo kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.6 và hình 3.1.
Bảng 3.6: Ảnh hưởng nồng độ của Ni2+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat. VNi2+ (ml) h(pic) Zn 2+ h(pic) Cd2+ h(pic) Pb2+ h(pic) Cu2+ Tỷ lệ nồng độ Ni2+: Zn2+: Cd2+: Pb2+: Cu2+ (CM) 0,000 1,8.10-7 8,59.10-10 1,30.10-8 2,44.10-8 0:100:1:30:20 0,025 1,78.10-7 8,55.10-10 1,29.10-8 2,38.10-8 5:100:1:30:20 0,125 1,81.10-7 8,56.10-10 1,29.10-8 2,44.10-8 25:100:1:30:20 0,325 1,67.10-7 8,54.10-10 1,20.10-8 2,37.10-8 65:100:1:30:20
Hình 3.1: Ảnh hưởng nồng độ Ni2+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền axetat
Qua bảng 3.6 và hình 3.1 chúng tôi nhận thấy chiều cao pic Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ thay đổi không đáng kể khi thêm thể tích Ni2+ từ 0,025ml đến 0,125ml. Khi thêm thể tích Ni2+ từ 0,325ml trở lên chiều cao pic Zn2+, Pb2+, Cu2+ thay đổi đột biến.Nên ta nói 0,325ml Ni2+ 1ppm trở lên thêm vào mẫu phân tích thì gây ảnh hưởng tới phép đo Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+. Vậy kết quả tỷ lệ nồng độ giới hạn Ni2+ bắt đầu ảnh hưởng tới phép xác định đồng thời Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong vùng nồng độ khảo sát là [Ni2+]: [Zn2+]: [ Cd2+]: [Pb2+]:
[Cu2+] = 65: 100: 1: 30: 20 và ở tỷ lệ nồng độ này Ni2+ đã làm giảm chiều cao pic Zn2+ 7,73%; Cd2+ 0,23%; Pb2+ 6,98%; Cu2+ 2,86%.
3.1.7.2. Ảnh hưởng nồng độ của Fe3+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat
Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ của Fe3+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat chúng tôi tiến hành thí nghiệm như sau:
Lấy 10ml nước cất 2 lần cho vào bình điện phân, thêm vào đó 0,05ml dung dịch Zn2+10ppm + Cd2+ 0,1ppm + Pb2+3ppm + Cu2+ 2ppm + 0,5ml dung dịch đệm axetat pH=4,6. Tiến hành ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ ở các điều kiện như trên. Sau đó thêm các thể tích khác nhau của dung dịch Fe3+1ppm. Một lần nữa ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot ở các điều kiện đo như trên, kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.7 và hình 3.2.
Bảng 3.7: Ảnh hưởng nồng độ của Fe3+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat VFe3+ (ml) h(Pic) Zn2+ h(Pic) Cd2+ h(Pic) Pb2+ h(Pic) Cu2+ Tỷ lệ nồng độ Fe2+: Zn2+: Cd2+: Pb2+: Cu2+ (CM) 0,000 3,30.10-7 1,41.10-9 2,28.10-8 5,18.10-8 0:100:1:30:20 0,025 3,24.10-7 1,40.10-9 2,24.10-8 5,09.10-8 5:100:1:30:20 0,075 3,21.10-7 1,36.10-9 2,25.10-8 5,09.10-8 15:100:1:30:20 1,075 3,10.10-7 1,20.10-9 2,00.10-8 4,80.10-8 315:100:1:30:20 1,575 2,88.10-7 1,16.10-9 1,98.10-8 4,60.10-8 215:100:1:30:20
Hình 3.2: Ảnh hưởng nồng độ Fe3+ tới phép đo đồng thời Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền axetat
Qua bảng 3.7 và hình 3.2 chúng tôi rút ra được kết luận:
Khi thêm thể tích của dung dịch Fe3+ 1ppm từ 0,025ml đến 0,075ml thì chiều cao pic của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ thay đổi không đáng kể. Khi thêm từ 1,575ml trở lên thì chiều cao pic Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ thay đổi đột biến. Vậy kết quả tỷ lệ nồng độ giới hạn Fe3+ bắt đầu ảnh hưởng tới phép xác định đồng thời Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong vùng nồng độ khảo sát là 315:100:1:30:20 và ở tỷ lệ nồng độ này Fe3+ đã làm giảm chiều cao pic Zn2+ đi 7,09%; Cd2+
3.1.7.3. Ảnh hưởng nồng độ của Pb2+ tới Cd2+ trong nền đệm axetat
Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ của Pb2+ tới Cd2+ trong nền đệm axetat chúng tôi tiến hành thí nghiệm như sau:
Lấy 10ml nước cất 2 lần cho vào bình điện phân, thêm vào đó 0,05ml dung dịch Cd2+1ppm +0,5ml dung dịch đệm axetat pH=4,6. Tiến hành ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot của Cd2+ trong các điều kiện tối ưu ở trên. Sau đó thêm lần lượt các thể tích khác nhau của dung dịch Pb2+ 3ppm. Một lần nữa ghi đo đường Vôn-Ampe hòa tan anot ở các điều kiện như trên, kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.8 và hình 3.3.
Bảng 3.8: Ảnh hưởng nồng độ của Pb2+ tới Cd2+ trong nền đệm axetat
VCd2+ 1ppm (ml)
VPb2+ 3ppm (ml)
Chiều cao pic Cd2+ (A) Tỷ lệ nồng độ Pb2+:Cd2+ (CM) 0,05 0,00 6,01.10-9 0:5 0,025 6,01.10-9 15:10 0,05 6,07.10-9 10:1 0,10 6,08.10-9 6:1 0,15 6,00.10-9 9:1 0,20 6,03.10-9 12:1 0,30 6,07.10-9 18:1 0,50 5,64.10-9 30:1 0,70 5,47.10-9 42:1
Hình 3.3: Ảnh hưởng nồng độ Pb2+ tới Cd2+ trong nền đệm axetat
Qua bảng 3.8 và hình 3.3 chúng tôi rút ra được kết luận:
Khi thêm thể tích của dung dịch Pb2+3ppm từ 0,025ml đến 0,3ml thì chiều cao của pic Cd2+ thay đổi không đáng kể. Khi thêm từ 0,5ml Pb2+ 3ppm trở lên thì chiều cao của pic Cd2+ thay đổi đột biến. Vậy tỷ lệ nồng độ Pb2+: Cd2+ mà ở đó Pb2+ bắt đầu gây ảnh hưởng tới phép đo Cd2+ là CPb2+: CCd2+ = 30: 1 và ở tỷ lệ nồng độ này Pb2+ đã làm giảm chiều cao pic Cd2+ 3,01%