Nguyên tắc của phương pháp này là dùng ngay mẫu phân tích làm nền để chuẩn bị mẫu đầu bằng cách lấy một lượng mẫu phân tích nhất định (có nồng độ Cx) rồi thêm vào đó những lượng chính xác nguyên tố cần xác định theo
từng bậc nồng độ, chẳng hạn C1 , C2 , C3 , …(theo cấp số cộng), ta thu được dãy mẫu đầu:
Cx + C1 , Cx + C2 , Cx + C3 ,…
Chọn các điều kiện phân tích thích hợp ta tiến hành ghi đo cực phổ đồ của các mẫu trong dãy mẫu đầu đã chuẩn bị ở trên ta thu được chiều cao các píc tương ứng: h1 , h2 , h3 ,… Từ đó ta xây dựng được đồ thị của h theo C.
Dựa vào đồ thị này người ta xác định được nồng độ chất phân tích trong dung dịch, bằng cách: kéo dài đường chuẩn từ A cắt trục hoành tại điểm M. Khoảng OM là nồng độ Cx cần tìm.
Phương pháp thêm chuẩn có ưu điểm là: quá trình chuẩn bị mẫu dễ dàng, không phải sử dụng những hoá chất có độ tinh khiết cao, loại trừ được hoàn toàn ảnh hưởng về thành phần cũng như cấu trúc vật lý của các chất tạo thành mẫu.
Chương 2
PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất
2.1.1. Thiết bị
Tất cả các phép đo đều được thực hiện trên máy cực phổ xung vi phân 797 VA Computrace (Metrohm Thụy Sỹ) với hệ 3 điện cực: Điện cực làm việc là điện cực giọt thuỷ ngân (HMDE) và điện cực so sánh là điện cực Ag/AgCl, điện cực phù trợ platin.
2.1.2. Dụng cụ
• Pipet các loại
• Cốc thuỷ tinh: 250, 500 (ml)
• Bình định mức
• Máy đo pH Miliwaukee (sản xuất ở Italia)
• Cân phân tích có độ chính xác ± 0,01mg
2.1.3. Hoá chất
Tất cả các loại hoá chất sử dụng trong nghiên cứu đều có chất lượng “Suprapure” của MERCK, các dung dịch chuẩn kim loại được pha từ dung dịch gốc nồng độ 1000mg/l của MERCK, nước cất sử dụng là nước cất siêu sạch
Hoá chất: • Dung dịch chuẩn gốc Zn2+ 1000ppm • Dung dịch chuẩn gốc Pb2+ 1000ppm • Dung dịch chuẩn gốc Cd2+ 1000ppm • Dung dịch chuẩn gốc Cu2+ 1000ppm • Dung dịch đệm axetat pH =4,6 • Tinh thể NaOH • Axit HNO3 đặc