Kỹ thuật Vôn-Ampe xung vi phân (Differential Pulse

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu xác định đồng thời hàm lượng zn2+, cd2+, pb2+, cu2+ trong thực phẩm bằng phương pháp vôn ampe hòa tan anot xung vi phân luận văn thạc sỹ hóa học (Trang 32 - 33)

Voltammetry) [12]

Kỹ thuật Vôn-Ampe xung vi phân được sử dụng phổ biến nhất để ghi đường Vôn-Ampe hòa tan. Theo kỹ thuật này xung thế có biên độ như nhau

khoảng (10÷100)mV và bề rộng xung không đổi khoảng (30 ÷ 100)ms được đặt chồng lên mỗi bước thế. Dòng được đo hai lần: trước khi nạp xung (I1) và trước khi ngắt xung (I2), khoảng thời gian đo dòng thông thường là 10 ÷ 30 ms. Dòng thu được là hiệu của hai giá trị dòng đó (I = I1 - I2) và I được ghi là hàm của thế đặt lên điện cực làm việc. Khi xung thế được áp vào, dòng tổng cộng trong hệ sẽ tăng lên do sự tăng dòng Faraday (If) và dòng tụ điện (Ic). Suốt thời gian đặt xung dòng Faraday tăng theo t1/2 và dòng tụ điện tăng theo e-kt [78]. Ở đây t là thời gian sau khi áp xung, R là điện trở, C* là điện dung vi phân kép. Theo cách ghi dòng như trên, dòng tụ điện ghi trước lúc nạp xung và trước lúc ngắt xung là gần như nhau và do đó, hiệu số dòng ghi được chủ yếu là dòng Faraday. Như vậy, kỹ thuật Vôn-Ampe xung vi phân cho phép loại trừ tối đa ảnh hưởng của dòng tụ điện.

So sánh với kỹ thuật quét thế tuyến tính, kỹ thuật Vôn-Ampe xung vi phân đạt được giới hạn phát hiện thấp hơn khoảng 10 lần khi dùng điện cực HMDE. Bằng kỹ thuật Vôn-Ampe xung vi phân, với điện cực MFE giới hạn phát hiện chất đạt được thấp hơn khoảng (3 ÷ 5) lần so với điện cực HMDE. Phương trình dòng đỉnh hòa tan xung vi phân khi phân tích theo phương pháp AdSV trên điện cực HMDE là:

Ip = k.n2.r. E.U1/2.thp.C Trong đó: thp: thời gian hấp phụ (giây)

C: nồng độ chất khử cực, r: bán kính giọt (mm) n: số e trao đổi trên điện cực, E(mV): biên độ xung, U (vòng/phút): tốc độ khuấy dung dịch, k: hằng số,

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu xác định đồng thời hàm lượng zn2+, cd2+, pb2+, cu2+ trong thực phẩm bằng phương pháp vôn ampe hòa tan anot xung vi phân luận văn thạc sỹ hóa học (Trang 32 - 33)