chất heteropoli Thori(VI) -12 -Molipđat
2.3.1. Chọn bớc sóng của dung dịch hợp chất htrpl và khoảng bớc sóng không có sự hấp thụ quang của các dung dịch đầu
Phân tích kết quả nghiên cứu của nhiều tác giả [26,30], cho thấy hợp chất htrpl dãy 1:12 rất bền và duy nhất trong môi trờng axit và sự gần nh trùng nhau về điện tích cation M4+, bán kính cation M4+ (M là Ce, Th), chúng tôi giả thiết rằng thori (IV) và molipđen(VI) cũng tạo ra trong môi trờng axit hợp chất htrpl tỉ lệ số mol Th(IV) : Mo(VI) =1:12, chúng tôi chuẩn bị dung dịch tỉ lệ số mol Th(IV) : Mo(VI) =1:12 nh sau :
Lấy 10 ml dung dịch Th(IV) 0,05 M với 8,6 ml dung dịch Mo(VI) 0,7 M để có tỉ lệTh(IV) : Mo(VI) = 1:12 .
Thêm HNO3 0,1 N đến vạch mức 100 ml, đặt vào máy điều nhiệt ở 400C
trong 40 phút. Để nguội, lấy 1ml pha loãng bằng HNO3 0,1 N. Chụp phổ UV - VIS, với chất so sánh là nớc cất.
Dung dịch thori(IV) -12- molipđat (VI) trong HNO3 0,1 N có nồng độ mol
theo Th(IV) CM[Th(IV)] ~ 5.10-4 M, theo Mo(VI) có nồng độ mol CM[Mo(VI)] ~ 6.10-3 M .
Chụp phổ dung dịch Th(IV) với CM[Th(IV)] =5.10-4 M và phổ dung dịch
Mo(VI) với CM[Mo(VI)] =6.10-3 M (đều trong HNO3 0,1 N) .
Phổ đồ UV-VIS của 3 dung dịch Th(IV) -12-Mo(VI), Th(IV) và Mo(VI) không giống nhau, chứng tỏ có sự tạo hợp chất mới giữa Th(IV) và Mo(VI) trong dung dịch HNO3 0,1N (hình 1,2,3).
Dung dịch Th(IV) trong HNO3 0,1 N hấp thụ quang yếu, xuất hiện một cực
Dung dịch Mo(VI) trong HNO3 0,1 N hấp thụ quang rất yếu, xuất hiện ở một cực đại ở λ= 337 nm, ứng với mật độ quang: D = 0,08 .
Cả hai dung dịch Th(IV) trong HNO3 0,1 N và Mo(VI) trong HNO3 0,1 N
đều không hấp thụ quang trong khoảng λ= 300 - 330 nm, mà ở đó dung dịch
hợp chất heteropoli tạo ra hấp thụ quang rất mạnh .
Điều này cho phép chúng tôi nghiên cứu đo phổ UV-VIS của dung dịch hợp chất heteropoli tạo ra ở λ = 300ữ330nm với dung dịch so sánh là nớc.
Dung dịch hợp chất heteropoli Th(IV) : Mo(VI), tỉ lệ số mol 1:12 không hấp thụ quang trong miền khả kiến mà hấp thụ quang mạnh trong miền tử ngoại gần, ở pH =1 (CH+ = 0,1N) .
Phổ đồ UV-VIS có 1 cực đại mạnh ở λ= 301,60nm, ứng với D = 0,5276
và 1 cực đại rất mạnh và hẹp ở λ= 300,5 nm, ứng với D = 1,0802 .