Nguyễn Thị Hiền 23 (4)
3.2.4.2Phản ứng của chì đối với đithizon.
S C6H5 - N = N - C N - NH - C6H5 N- NH - C 6H5 S - H C6H5 - N = N - C S - H C6H5 - N = N - C N - NH - C6H5 S - H+ + C6H5 - N = N - C N - N - C6H5
Khi cho đithizon vào dung dịch muối chì thì phản ứng xảy ra ở nấc thứ nhất. Tức là sản phẩm tạo muối chì đithizonat thế một lần (muối axít). Phơng trình có dạng.
Đây là phức khó tan trong nớc, nhng rất dễ tan trong dung môi hữu cơ CHCl3 hay CCl4. Trong CCl4, chì đithizonat có màu đỏ da cam có cực đại hấp thụ ở 520 nm vì vậy ngời ta thờng dùng phơng pháp chiết trắc quang để xác định Pb, khoảng pH = 8 ữ 10 là khoảng pH tối u dùng để chiết chì.
3.2.5. Xây dựng quy trình thực nghiệm xác định chì. B
ớc 1: Xây dựng đờng chuẩn. B
ớc 2: Xác định hàm lợng chì khi cho các ion cản Cu (II), Bi (II), Sn (II), Hg (II), Ag (I) vào dung dịch tiêu chuẩn (đã biết nồng độ) bằng cách sử dụng chất che KCN, với thuốc thử đithizon, dung môi CCl4 và pH chiết là pH = 8.
Xác định chì qua mật độ quang. B
ớc 3: ứng dụng cho việc xác định khả năng chiết rút Pb trong đất bằng các dung môi khác nhau.
Trong trờng hợp này để so sánh khả năng của các dung môi khi chiết chì, dùng một dung môi so sánh là H2O để biết đợc khả năng của các dung môi trong
Pb2+ + H2Đz → C6H5 S = C N = N NH - N Pb/2 + H+ C6H5 đithizon Phức chất chì đithizonat
mỗi dung môi có sự điều chỉnh về môi trờng chiết rút để tìm ra điều kiẹn chiết rút tối u.
Trong dung dịch chiết rút thờng có nhiều ion khác nh Hg+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Ag+, Mn2+, Fe2+…trong đó một số ion có thể gây cản trở cho phơng pháp xác định Pb. Do đó việc sử dụng đithizon làm thuốc thử và chọn CCl4 làm dung môi để tạo đ- ợc với chì đithizonat thì các cation trên cũng có thể tạo phức có màu tơng tự.
Do đó cần sử dụng chất che, ở đây tôi dùng KCN, thuốc thử đithizon và dung môi CCl4.
Đo mật độ quang của dung dịch màu, từ đờng chuẩn thiết lập đợc từ đó suy ra nồng độ chì trong mẫu phân tích.